Industrie & Technik

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<p>Wissenschaftler des Fraunhofer-Instituts für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik IGB in Stuttgart und für Chemische Technologie ICT in Pfinztal haben ein neuartiges Massenspektrometer, Foxy Spec, entwickelt. Dieses analysiert im Prozess in Echtzeit bis zu 30 chemische Komponenten gleichzeitig. Bisher eignete sich Prozessmassenspektrometrie nur für die Untersuchung von Stoffgemischen in der Gasphase. Durch ein neues Einlasssystem kann das Spektrometer nun auch Flüssigkeiten analysieren.</p><figure><img src="https://media.graphcms.com/zMc9dKFORrOP3QUTWbtU"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Prozessmassenspektrometer.</figcaption></figure>
<h2>Analyse von Gasen</h2><p>Das Massenspektrometer saugt Gase über beheizte Edelstahlleitungen in sein Vakuumsystem. Das Beheizen verhindert dabei, dass Substanzen in den Probennahmeleitungen adsorbieren. Je nach Länge und Durchmesser der Leitungen lassen sich Gase bei Drücken zwischen einem Millibar und 100 bar messen. Die Maximaltemperatur beträgt dabei 400 °C. Aufgrund der Vakuumansaugung brauchen Gase nicht zur Analyseneinheit gepumpt oder anderweitig zum Spektrometer transportiert zu werden. Die Entfernung zwischen Entnahmestelle und Messgerät kann bis zu zehn Meter betragen, was die Integration des Analysesystems in Produktionsanlagen vereinfacht.</p><h2>Analysen von Flüssigkeiten</h2><p>Das Kernstück des Ventils für die Untersuchung von Flüssigkeiten ist eine mikroporöse Membran, durch die flüchtige Komponenten einer Flüssigkeit zur Detektionseinheit gelangen. Flüssigkeiten mit polaren Eigenschaften, zum Beispiel wässrige Lösungen, hält die Membran zurück. Um partikelhaltige Flüssigkeiten zu analysieren und Verstopfungen zu vermeiden, ist ein Filter vorgeschaltet. Zudem hält die Membran einem Überdruck von bis zu zehn Bar stand und verträgt Temperaturen von bis zu 100 °C bei wässrigen und bis zu 200 °C bei nichtwässrigen Lösungen.</p><p>Beim Stofftransport durch die Membran zur Analyseeinheit spielt die Henry-Konstante eine Rolle, ein Wert, der das Löslichkeitsverhalten von Gasen in Wasser angibt. Die spezifische Konstante eines Stoffgemisches ist umso größer, je schlechter die Wasserlöslichkeit und je höher der Siedepunkt beziehungsweise der Dampfdruck einer Komponente ist. Stoffe mit hohen Henry-Konstanten lassen sich somit besser nachweisen.</p><figure><img src="https://media.graphcms.com/g2iyrTLXR8uTdbC8ltZv"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Simultane Detektion von Methanol und Methylformiat während einer Enzymreaktion. Das Massenspektrometer liefert als Ausgangssignal Ionenströme (oben), welche die Software des Geräts in Konzentrationen umrechnet (unten).</figcaption></figure>
<h2>Bypass- und In-situ-Messung</h2><p>In einer Bypass-Variante wird die zu analysierende Flüssigkeit kontinuierlich durch eine Dünnschichtdurchflusszelle befördert. Dabei werden die flüchtigen Substanzen, die auf der Permeatseite verdampfen, also auf der Seite, auf der Stoffe austreten, durch Unterdruck aus der Flüssigkeit durch die Membran getrieben. Das Einlasssystem wird währenddessen ständig auf der jeweils benötigten Temperatur gehalten.</p><p>Die zweite Variante ist für die In-situ-Analyse konstruiert. Hierbei wird die Membran in einem Messfühler direkt in den Reaktor eingeführt, oder sie wird bündig mit der Wand an eine Rohrleitung angebracht. Die Einlasstemperatur an der Membran entspricht dabei der Temperatur im Inneren des Reaktors.</p><p>Aufgrund eines Phasentransfers in der inerten Membran beeinflussen die Messsysteme die Ergebnisse selbst nicht und sind langzeitstabil, je nach Anwendung mehr als ein Jahr. Mit den ansteuerbaren Ventilen lässt sich zwischen Gas-, Flüssig- und In-situ-Analyse umschalten, und zwar ohne Umbau oder Umprogrammierung.</p><p>Der Massenanalysator beruht auf einem Quadrupol. Das Spektrometer spricht innerhalb von 80 ms an, umfasst einen Messbereich von acht Dekaden und hat niedrige Nachweisgrenzen bis etwa 10 µg pro Liter. Für eine Messung bei Gasen reicht eine Probe von 1 bis 10 Standardkubikzentimetern pro Minute, bei Flüssigkeiten werden dazu 1 bis 100 Milliliter an der Membran vorbeigeleitet, die dann wieder dem Prozess zugeführt werden können. Darüber hinaus läuft das Massenspektrometer vollautomatisch mit selbstständiger Kalibrierung.</p><p>Matthias Stier ist Verfahrensingenieur, Stephan Scherle Physikingenieur und Martin Joos Chemieingenieur. Mit dem Prozessmassenspektrometer, das sie am Fraunhofer-Institut für Grenzflächen- und Bioverfahrenstechnik IGB in Stuttgart konstruierten, haben sie nun eine Geschäftsidee entwickelt. Im Dezember 2015 erhielten sie dafür einen Preis der Gründerinitiative Science4Life. Ihr Spektrometer zeigen sie von 10. bis zum 13. Mai in München auf der Analytica, Halle A1, Stand 526.</p>

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Eine Membran vor dem Massenspektrometer

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<h2>Endress und Hauser übernimmt Analytik Jena</h2><p>Der Schweizer Messtechnikgerätehersteller Endress+Hauser hat Analytik Jena vollständig übernommen. Bereits im Jahr 2013 erwarb Endress+Hauser 96,6 % der Börsenanteile und so die Kontrolle über das Unternehmen. Nun erhalten die verbliebenen Minderheitsaktionär eine festgesetzte Abfindung.</p><p><ext-link ext-link-type="uri"><a href="http://goo.gl/3QfWfF" target="_blank">http://goo.gl/3QfWfF</a></ext-link></p><h2>Stoffe aus Verpackungs- materialien in Lebensmitteln</h2><p>Das französische Institut für Agrarforschung (Inra) hat Verpackungsmaterialien klassifiziert, die Lebensmittel kontaminieren können, und in einer Datenbank zusammengefasst. Bisher hat die Inra über 100 Verpackungen auf Schadstoffe wie Bisphenole oder Phthalsäureester getestet und untersucht, ob diese auch im Inhalt wiederzufinden waren.</p><p><ext-link ext-link-type="uri"><a href="http://goo.gl/H4Jf4o" target="_blank">http://goo.gl/H4Jf4o</a></ext-link></p><h2>Neu in der Chemikalien- und Abwasserverordnung</h2><p>Das Bundeskabinett hat die Chemikalien-Sanktionsverordnung und die Abwasserverordnung geändert. Das Chemikalienrecht sieht nun vor, Verstöße gegen die EU-Biozid-Verordnung aus dem Jahr 2012 mit Bußgeldern zu ahnden. Die Neuerungen der Abwasserverordnung betreffen die Lederindustrie und Industriebetriebe mit Chloralkaliherstellung und beziehen sich auf die Reinigung der Abwässer nach europäischem Recht.</p><p><ext-link ext-link-type="uri"><a href="http://goo.gl/F2GFDP" target="_blank">http://goo.gl/F2GFDP</a></ext-link></p><h2>Neue Norm</h2><p>Die ISO-Norm 17025 aus dem Jahr 1999 wurde nun überarbeitet und passt sich damit besser der ISO 9001 an. ISO 9001 legt Anforderungen an ein Qualitätsmanagementsystem fest. Die Veränderungen umfassen unter anderem die Struktur des Managementsystems, das Qualitätshandbuch sowie die Verteilung der Qualitätsmanagementaufgaben.</p><p><ext-link ext-link-type="uri"><a href="http://goo.gl/6M9DW7" target="_blank">http://goo.gl/6M9DW7</a></ext-link></p><p>Helena Rimmer, Frankfurt</p>

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Eine Membran vor dem Massenspektrometer

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