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Bestimmte Legierungen prägten ganze Kulturperioden wie die Bronze- oder Eisenzeit.2 Stets hat man es offenbar verstanden, die Eigenschaften von metallischen Werkstoffen zu nutzen — auch ohne tiefere Kenntnis davon, wie diese Eigenschaften zustande kommen.1
Technisch relevant sind intermetallische Phasen in Supraleitern,3—5 Spintronics,6 Thermoelektrika,7,8 magnetischen und feuerfesten Materialien9,10 sowie in der Katalyse.11 Aktuelle Forschungsschwerpunkte der Anorganik und Festkörperchemie fokussieren auf Niedertemperatursynthesen,12 auf das Struktur-Eigenschaftsverständnis komplexer metallischer Verbindungen (complex metallic alloys, CMA)13 und auf quantenchemische Untersuchungen des Bindungscharakters intermetallischer Phasen.14,15


<h2>Bindungssituation — atomare Ordnung und Fehlordnung</h2>
Aufgrund eines Wechselspiels der drei Hauptbindungsarten — ionogen, kovalent, metallisch — ist die Bindungssituation für intermetallische Phasen kompliziert.16 Im Gegensatz zur einfachen Beschreibung im Sinn eines vollständigen Ladungsübertrags bei ionogener Bindung sowie Elektronenpaarbindungen bei der kovalenten Bindung existiert kein einfaches Modell zur Beschreibung der metallischen Bindung. Letztlich lassen sich Metalle am besten an der physikalischen Eigenschaft der metallischen Leitfähigkeit festmachen. Damit werden jedoch längst nicht alle intermetallischen Phasen abgedeckt, da viele von diesen Halbleitereigenschaften zeigen. Für eine Beschreibung der Bindigkeit von Atomen durch die Festlegung von Bindungen in Kristallstrukturen, hat sich das Kriterium der interatomaren Abstände als sinnvoll erwiesen. Abstände, die kleiner als der mittlere Abstand innerhalb der entsprechenden Elementkristallstruktur sind, beispielsweise Al mit 2,86 Å oder α-Ga mit 2,70 Å, sprechen für eine Bindung.17,18 Diese Bindungen sind jedoch keineswegs im Sinn einer Zwei-Elektronen-Zwei-Zentren-Bindung zu verstehen.
Atomare Ordnung und Fehlordnung sind entscheidend für die Eigenschaften von intermetallischen Phasen. Während die Materialwissenschaften hierbei durch Gefügebewertungen das Augenmerk auf Realstruktureffekte wie Versetzungen, Korngrenzen oder Stapelfehler legen,19 argumentiert der Chemiker auf atomarer Ebene — Fehlstellen, Substitution — im Angstrøm-Bereich. Beiden Sichtweisen gemein ist der Gedanke, dass sich nur durch ein grundlegendes Verständnis der Bindungs-Struktur-Eigenschaftsbeziehungen Werkstoffe nach Maß erzeugen lassen.
Der Einfluss atomarer Ordnung in intermetallischen Phasen wird bereits bei einer Betrachtung der Leitfähigkeit im binären System Cu-Au deutlich.20 Im Vergleich zu festen Lösungen von Cu-Au, also ungeordneten Legierungen beider Metalle, weisen die intermetallischen Phasen Cu3Au und CuAu einen deutlich geringeren elektrischen Widerstand auf (Abbildung 1). Ein hohes Maß an atomarer Ordnung durch Überstrukturen ist ausschlaggebend für die vergleichsweise gute metallische Leitfähigkeit.
Um Fehlordnungsphänomene in intermetallischen Phasen zu analysieren, sind lokal auflösende Methoden nötig. Da diese Methoden jedoch häufig nicht phasensensitiv sind, ist es unabdingbar, die Proben vorab umfassend zu charakterisieren (Kasten). Die Strategie, Festkörper-NMR-Spektroskopie mit Diffraktionsexperimenten und quantenmechanischen Berechnungen der NMR-Parameter zu kombinieren, ist viel versprechend, um lokale Atomanordnungen in intermetallischen Phasen zu untersuchen (Abbildung 2).21


<h2>Geordnete intermetallische Phasen</h2>
Für die binären Di- und Tetragallide der Erdalkalimetalle und des Natriums wurden die unterschiedlichen Ga-Bindungssituationen anhand des elektrischen Feldgradienten (EFG) analysiert (Abbildung 3).17,18 Der EFG als ein Maß für die Anisotropie der Ladungsverteilung ist hierbei empfindlich gegenüber den drei- bis fünfbindigen Ga-Atomen, Ga(3b) — Ga(5b), dieser Verbindungen (Abbildung 3). Eine Auswertung der Besetzungszustände der p-Orbitale anhand des Anisotropieverhältnisses lässt zudem Rückschlüsse auf die Form der Ladungsverteilung zu. Diese ist bei den Digalliden abgeflacht und bei den Tetragalliden elongiert. Die unterschiedliche Form resultiert aus den unterschiedlich starken Besetzungen der p-Orbitale. Ein qualitatives Erfassen von gerichteten Bindungen innerhalb der polyanionischen Ga-Teilstrukturen ist somit möglich.
Ähnliche Analysen sind für die unterschiedlichen Si-Umgebungen der Silicide M4Si4 mit M = Na, K, Rb, Cs und Ba2Si4 sowie Rb7NaSi8 möglich.22,23 Eine systematische Variation der 29Si-NMR-Signalverschiebung abhängig von den Alkalimetallen belegt ausgeprägte Kationen-Anionenwechselwirkungen. Quantenmechanische Berechnungen der NMR-Signalverschiebungen stützen die Resultate der NMR-Spektroskopie.


<h2>Fehlordnung in intermetallischen Phasen</h2>
Fehlordnung in intermetallischen Phasen geht mit unterschiedlichen lokalen Bindungssituationen der Atome einher. Oft resultieren daraus sich überlagernde NMR-Signale, die ein experimentelles Auflösen der Atomanordnungen durch Linienformanalyse erschweren oder gar unmöglich machen. Ein Weg diese Einschränkung zu überwinden, ist das Ausrichten der Kristallite von metallisch leitfähigen Pulverproben im Magnetfeld.21,24


<h2>Fehlstellen</h2>
Für Cu1-xAl2 wurde der Einfluss einer Fehlstelle auf die Cu-Bindungssituation studiert.25 63Cu-NMR-Messungen der regulären Pulverprobe mit einer statistischen Verteilung der Kristallitorientierungen zeigen eine große Frequenzverteilung mit charakteristischen Details der Linienform. Dagegen erhöhen NMR-Untersuchungen an ausgerichteten Kristalliten die experimentelle Auflösung gewaltig (Abbildung 4). Neben deutlich geringeren Messzeiten ist es auch möglich, zwei Cu-NMR-Signale zu separieren: Sie lassen sich den aus der Fehlstelle resultierenden Cu(A)- und Cu(B)-Umgebungen zuordnen (Abbildung 4). Ein deutlich größerer Wert des EFGs für Cu(A) im Vergleich zu Cu(B) in direkter Nachbarschaft zur Fehlstelle erlaubt es zudem, den Einfluss von Fehlordnung auf die lokalen Cu-Umgebungen zu quantifizieren.


<h2>Kationensubstitution</h2>
Die NMR-Signal-Linienform von ausgerichteten Pulverproben entwickelt sich orientierungsabhängig. Diese Strategie wurde genutzt, um den Einfluss von Kationensubstitution auf die Ga-Bindungssituation in der Mischkristallreihe Sr1-xBaxGa2 zu untersuchen (Abbildung 5).26 In Bereichen geringer Substitution lässt sich die 69Ga-NMR-Signal-Linienform durch zwei Ga-Signalkomponenten beschreiben. Dieses zu Grunde gelegte Modell wird durch Messungen bei unterschiedlichen Probenorientierungen sowie Magnetfeldstärken validiert. Sr1-xBaxGa2 mit x = 0,975 lässt sich hierbei als BaGa2-Matrix mit isolierten Sr-Substitutionszentren verstehen und vereinfacht als Sr@BaGa2-Matrix formulieren. Diese Matrix prägt den Wert für die Anisotropie der Ladungsverteilung um die Ga-Atome. Für die Ga'-Umgebung wird eine lokale Symmetrieerniedrigung belegt. Quantenmechanische Berechnungen der NMR-Wechselwirkungsparameter bestätigen die experimentellen Befunde.


<h2>Anionensubstitution</h2>
Die hohe experimentelle Auflösung von 27Al-NMR-Messungen an ausgerichteten Pulverproben ermöglicht ein Studium von Anionensubstitution im Al-Ga-Gerüst der Mischkristallreihe Sr(Al1-xGax)4 (Abbildung 6). Im Vergleich zu SrAl4 werden die NMR-Signale der fünfbindingen Al(5b)-Umgebung in Al-substituierten SrGa4-Proben nicht detektiert. Eine Vorzugsbesetzung der Al-Atome auf die vierbindige Position der Kristallstruktur ist somit experimentell bestätigt. Ferner deutet ein zusätzliches Al(4b2)-Signal eine paarweise Anordnung der Al-Atome durch eine Schulter mit zunehmender Intensität bei höheren Al-Substitutionsgraden an. Diese Interpretation stützen quantenmechanische Modellrechnungen. Die NMR-Spektroskopie ermöglicht es somit bereits bei geringsten Al-Ga-Substitutionsgraden, lokal unterschiedliche Al-Bindungssituationen innerhalb der SrGa4-Matrix zu detektieren.


<h2>Ausblick</h2>
Konzeptionelle Studien, die Festkörper-NMR-Spektroskopie, Diffraktion und quantenmechanische Berechnungen auf idealisierte Modellsysteme intermetallischer Phasen anwenden, belegen, wie empfindlich der elektrische Feldgradient auf die Bindungssituation reagiert. Die laufenden Anstrengungen einer Berechnung der NMR-Signalverschiebung metallisch leitfähiger Substanzen werden helfen, Experiment und Theorie noch besser abzugleichen und künftige Analysen der Bindungssituation auch anhand dieser NMR-Parameter zu ermöglichen. Es gilt, die Strategie auf weitere Systeme anzuwenden, um auf Basis der lokalen Atomanordnungen ein tieferes Verständnis für anwendungsbezogene Eigenschaften in realen Systemen zu entwickeln.


<h2>QUERGELESEN</h2>
Die Bindungssituation in intermetallischen Phasen ist komplex; atomare Ordnung und Fehlordnung sind entscheidend für die Eigenschaften solcher Phasen.
Festkörper-NMR-Spektroskopie mit Diffraktionsexperimenten sowie quantenmechanischen Berechnungen der NMR-Parameter zu kombinieren, hilft, die lokalen Atomanordnungen in intermetallischen Phasen zu untersuchen.
Atomare Fehlordnung führt zu sich überlagernden NMR-Signalen, die ein Auflösen der Atomanordnungen erschweren oder unmöglich machen. Ein Weg, diese Einschränkung zu überwinden, ist es, Kristallite von metallisch leitfähigen Pulverproben im Magnetfeld auszurichten.


<h2>Memo: Auswahl von Charakterisierungsmethoden für intermetallische Phasen</h2>
Röntgen- und Neutronendiffraktion: quantitative und qualitative Phasenanalysen, Kristallstrukturen, Gitterparameter, interatomare Abstände, Besetzung von Atompositionen
Thermoanalytische Untersuchungen: charakteristische Temperaturen (Umwandlung, Schmelzen, Zersetzen), kalorische Informationen (Umwandlungs-, Reaktionswärmen, spezifische Wärmekapazitäten)
Metallographische Untersuchungen: Charakterisierung der Materialen (metallographische Schliffe) durch Licht- und Rasterelektronenmikroskopie, Phasenanalyse durch EDX und WDX sowie qualitative und quantitative Gefügebewertungen
Chemische Analyse: quantitative Elementanalyse, Prüfen auf Verunreinigungen, quantitative Tiefenprofil-Elementaranalysen (ortsaufgelöste Bestimmung der chemischen Zusammensetzung von Feststoffen)
Elektronenmikroskopie: Hochauflösung und bildgebende Verfahren: Realstrukturcharakterisierung, Überstrukturbildung, Ordnungs-Unordnungsphänomene, Strukturverfeinerung aus Präzessions-Elektronenbeugung (Elektronenkristallographie)
Squid-Magnetometrie: Magnetisierung, magnetische Suszeptibiltät sowie physikalische Charakterisierung; spezifische Wärmekapazitäten, elektrische, magnetoelektrische und thermische Transporteigenschaften
Rastertunnelmikroskopie/ Rastertunnelspektroskopie: Oberflächentopografie (Rasterkraftmikroskopie) sowie elektronische Eigenschaften 
Neutronenspektroskopie: Bewegungsprozesse in Festkörpern auf mikroskopischer Ebene durch inelastische Neutronenstreuung 
Röntgenabsorptionsspektroskopie: Valenzelektronenkonfiguration (NEXAFS); lokale Umgebungen des absorbierenden Elementes (EXAFS)
Mößbauer-Spektroskopie: Oxidationsstufen, lokale Symmetrie, Bindungscharakter, magnetische Wechselwirkungen
NQR/NMR-Spektroskopie: NMR-Signalverschiebung, Anisotropie der NMR-Signalverschiebung, lokale Symmetrieerniedrigung, elektrischer Feldgradient, interatomare Abstände, Bewegungsprozesse


Frank Haarmann, Jahrgang 1967, ist Juniorprofessor für anorganische Chemie an der RWTH Aachen. Seine Forschungsinteressen liegen bei den intermetallischen Phasen, insbesondere in der kombinierten Anwendung von Festkörper-NMR-Spektroskopie, Diffraktion und quantenmechanischen Berechnungen. <a href="mailto:frank.haarmann@ac.rwth-aachen.de">frank.haarmann@ac.rwth-aachen.de</a> Oliver Pecher, Jahrgang 1983, schloss 2008 sein Chemiestudium an der TU Dresden ab und widmete sich der Synthese, Charakterisierung und NMR-Untersuchungen intermetallischer Phasen. Er begann die Promotion am MPI CPfS Dresden und schließt diese derzeit an der RWTH Aachen ab.



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In intermetallische Phasen hineinschauen

Bestimmte Legierungen prägten ganze Kulturperioden wie die Bronze- oder Eisenzeit.2 Stets hat man es offenbar verstanden, die Eigenschaften von metallischen Werkstoffen zu nutzen — auch ohne tiefere Kenntnis davon, wie diese Eigenschaften zustande kommen.1 Technisch relevant sind intermetallische...

Ein Tagungszentrum, das den Namen eines chemischen Elements trägt, das gab es noch nie beim Wissenschaftsforum: Das Darmstadtium war ein würdiger Veranstaltungsort. “Eigentlich ist es ja eine Selbstverständlichkeit, dass Chemie zu unserem Leben gehört,” begrüßte GDCh-Präsidentin Barbara Albert die Teilnehmer des Wissenschaftsforums. “Das macht es jedoch nicht überflüssig, dass wir uns und anderen diese Selbstverständlichkeit bewusst machen.” Dazu gab es schon bei der Eröffnung reichlich Gelegenheit — Grußworte aus Politik und Wissenschaft, etwa von Euchems-Präsident Ulrich Schubert und von der Präsidentin der Royal Society of Chemistry Lesley Yellowlees, machten klar, dass “Element unseres Lebens” als Motto nicht zu hochgegriffen war. Und selbst die Musiker hatten diesmal chemischen Bezug: Es spielte die Philharmonie Merck.
Einen Querschnitt durch die deutsche und internationale Chemie — sowohl in Industrie als auch in Akademia — boten die Plenarredner und -themen: Linda Nazar (Energiespeicherung), Bernd Reckmann (Innovationen in der Chemieindustrie), Carol Robinson (Massenspektrometrie von Membranproteinen), Andreas Türler (superschwere Elemente), Benjamin List (enantioselektive Katalyse) und Robert Frimpong (Produktionstechnik bei Erdöl- und -gasförderung).
Seine Vorstellungen, wie die Chemie der Zukunft aussehen sollte, präsentierte Michael Braungart in seinem öffentlichen Abendvortrag “From cradle to cradle — intelligentes Produktdesign”.


<h2>Symposien, Preise, Poster</h2>
Über ein Dutzend Preise wurden während des Wissenschaftsforums verliehen — von den großen GDCh-Preisen über Namensvorlesungen zu den Preisen der Fachgruppen und der GDCh-nahen Stiftungen.
Wie üblich waren es die GDCh-Fachstrukturen, die den Hauptteil des Programms gestalteten. Auch die Unternehmen Merck und Bayer beteiligten sich. Ersteres feierte 125 Jahre Flüssigkristallforschung, letzteres 150 Jahre Bayer-Forschung. Nicht ganz so alt, aber auch zum Feiern aufgelegt war die Fachgruppe Festkörperchemie und Materialforschung, die nach dem zusammen mit der Wöhler-Vereinigung organisierten “Dialog in Anorganischer Chemie” in einem Festvortrag von Arndt Simon ihrer Gründung vor 50 Jahren gedachte. “5 Jahre Reach” feierte (oder diskutierte zumindest) die Fachgruppe Nachhaltige Chemie. Etwa zwei Dutzend weitere wissenschaftliche Hauptsymposien boten jedem Chemiker eine reiche Auswahl an hochkarätiger Forschung. Die GDCh-Fachgruppen Chemieunterricht, Nuklearchemie und Angewandte Elektrochemie hielten zudem ihre Jahrestagungen unter dem Dach des Wissenschaftsforums ab.
Bei der Postersession mit über 400 Postern hatten vor allem die Nachwuchswissenschaftler das Sagen — oder vielmehr das Erklären. Damit viele Doktoranden und Studenten am Wissenschaftsforum teilhaben konnten, hatte die GDCh aus ihrem allgemeinen Stipendienfonds sowie über die Karl-Ziegler- und die August-Wilhelm-von-Hofmann-Stiftung 179 Reisestipendien vergeben.
Highlight des Gesellschaftsabends war ein Magier, der — so berichtet GDCh-Altpräsident Henning Hopf — “wunderbar gezaubert und dabei jeden Hauptsatz der Thermodynamik verletzt hat”.


<h2>Jobbörse, Schülertag, Diskussionen</h2>
 Elf Unternehmen präsentierten sich bei der Jobbörse; zwanzig Firmen, Verlage und Organisationen stellten ihre Produkte und Leistungen bei der Industrieausstellung vor. Großes Interesse fand die Vortragsveranstaltung “Wissenschaftliches Schreiben”, die im Rahmen der Jobbörse zum ersten Mal angeboten wurde. Hier gab es Tipps für wissenschaftliche Veröffentlichung und für den erfolgreichen Forschungsantrag.
Etwa 200 Schüler besuchten im Rahmen eines Schülertags das in das Wissenschaftsforum integrierte Symposium “Energiewende und Chemie”, bei dem drei Sprecher aus der Industrie vortrugen und die Chemie als Hightech-Branche mit zukunftsweisenden Strategien präsentierten.
Einen Blick in die Zukunft wagte der GDCh-Arbeitskreis Chancengleichheit in der Chemie, der zu einer Diskussion über die Arbeitswelt von morgen lud. Insbesondere die Aspekte Chancengerechtigkeit und Diversity Management standen im Fokus.
Zur Sache ging es auch bei der Diskussion “CHE-Ranking”, bei der Podium und Plenum der Frage nachgingen, ob die GDCh eine Teilnahme an diesem Ranking für sinnvoll hält [diese Nachrichten, S. 1052].
Christian Remenyi, Darmstadt

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