Industrie & Technik

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<p>Gloveboxen (Handschuhkästen, Abbildung 1) haben das Arbeiten unter Ausschluss von Sauerstoff und Luftfeuchtigkeit vereinfacht und gehören mittlerweile zur Standardausrüstung chemischer, physikalischer und biologischer Labore. Die Betriebs- und Unterhaltskosten sind jedoch neben den Anschaffungskosten ein ernst zu nehmender Faktor. Ausgeklügelte Systeme, die den Katalysator regenerieren, der Sauerstoff entfernt, sowie Molekularsiebe, die Feuchtigkeit absorbieren, haben diese Kosten gesenkt. Ein bleibender Posten in der Kostenrechnung ist die mehrstufige ölgedichtete Drehschieberpumpe, deren Stromverbrauch und regelmäßige Wartung zu berücksichtigen sind. Auch hier haben Funktionen wie der von mehreren Herstellern angebotene Energiesparmodus die Verbrauchskosten gesenkt.</p><figure><img src="https://media.graphcms.com/5Aj2UFRSW2L9eBiyIU4h"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Vierarmige Glovebox an der Universität Regensburg mit kleiner und großer Transferkammer sowie Sicherheits- und Komfortventil (oben rechts).</figcaption></figure>
<p>Allerdings nutzen viele Glovebox-Systeme die Vakuumpumpe nicht für die Schleusenkammern und um Katalysator und Molekularsieb zu regenerieren, sondern steuern darüber auch das Druckmanagement der Glovebox. Das ist ein Nachteil.</p><p>Der Druck sollte idealerweise nicht mehr als 10 mbar nach oben oder unten vom Standarddruck in der Glovebox abweichen; bei den meisten Anwendungen ist der Druck in der Glovebox 1 bis 6 mbar höher als in der Laborumgebung. Übersteigt der Druck in der Box einen kritischen Wert, so erhöht sich die Kraft, die auf die Frontscheibe wirkt. Im ungünstigsten Fall birst das Glas. Dem Druckanstieg im Innenraum der Glovebox, zum Beispiel beim Einführen der Hände in die Handschuhe, muss das System daher begegnen.</p><h2>Druckschwankungen ausgleichen</h2><p>Einige Systeme nutzen die Vakuumpumpe, um Überdruck zu kompensieren: Überschreitet der Druck in der Box einen festgelegten Wert (P<sub>max</sub>), öffnet ein Ventil zur Vakuumleitung und schließt erst, wenn die untere Arbeitsdruckgrenze (P<sub>min</sub>) erreicht ist. Als Konsequenz muss die Drehschieberpumpe während des Arbeitens permanent laufen. Die Glovebox-Atmosphäre so abzuführen, birgt ein weiteres Problem: Durch das Arbeiten mit feinen Pulvern, Lösungsmitteln und Verbindungen mit hohem Dampfdruck enthält die Atmosphäre Dampfe und Stäube von Chemikalien, die auf diese Weise in die Drehschieberpumpe gelangen. Kontaminiertes Pumpenöl verursacht Korrosion in der Pumpe und initiiert Polymerisationsprozesse im Pumpenöl, und dessen Viskosität nimmt zu. Diese Faktoren verkürzen die Wartungsintervalle und Lebenszeit der Vakuumpumpe und tragen so neben den Energiekosten zu den Unterhaltskosten bei.</p><p>Eine zweite Vakuumpumpe, nämlich eine chemikalienbeständige Membranpumpe, kann helfen, Wartungsintervalle und Lebenszeit der ölgedichteten Drehschieberpumpe zu verlängern.<sup>1)</sup> Bei dieser Kombination wird die Membranpumpe genutzt, um einen Druck von 2 bis 10 mbar zu erreichen, bevor ein Magnetventil auf die Drehschieberpumpe umschaltet, die das notwendige Endvakuum von um die 10<sup>–3 </sup>mbar liefert. Da im Grobvakuum die Chemikalienkonzentration am größten ist, sinkt somit die Belastung für die Drehschieberpumpe. Mit diesem Ansatz gehen jedoch erneute Anschaffungskosten einher, und zwar für Membranpumpenstand, Magnetventil und Vakuumsensor. Dazu kommen die laufenden Kosten für Strom und Wartung der Membranpumpe sowie für das Kühlwasser für deren Kondensatabscheider. Außerdem müssen die Pumpen während der Arbeit an der Glovebox immer noch im Dauerbetrieb laufen.</p><h2>Ventil statt Pumpe</h2><p>Eine kostengünstige Alternative ist ein Überdruckventil wie das Sicherheits- und Komfortventil von GS Glovebox-Systemtechnik (Abbildung 2, Tabelle). Dieses Ventil ist direkt an die Glovebox angeschlossen, gleicht Druckschwankungen aus und verhindert passiv einen zu hohen Überdruck. Über die Füllhöhe der Sperrflüssigkeit lässt sich die obere Arbeitsdruckgrenze den jeweiligen Anforderungen anpassen. Das Ventil ist zudem rückschlagsicher, weshalb sich die Glovebox auch im Unterdruckmodus betreiben lässt, wie es etwa in der Biologie üblich ist.</p><figure><img src="https://media.graphcms.com/invUtyZqRw6TOJW6tJ5g"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Sicherheits- und Komfortventil (von GS Glovebox-Systemtechnik).</figcaption></figure>
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<label>Table 1</label><h2>Vor- und Nachteile der unterschiedlichen Systeme zum Druckausgleich in Gloveboxen.</h2><img src="https://media.graphcms.com/hLFti3ZdQge05TjeOUMF">

</table-wrap><p>Ein solches passives Sicherheits- und Komfortventil senkt die Energiekosten, da die Vakuumpumpe lediglich für den Betrieb der Schleusenkammern laufen muss und um Katalysator oder Molekularsieb zu regenerieren. Bei einer Leistungsaufnahme von zirka 800 Watt ergibt sich schnell eine merkliche Einsparung. Durch die kurze Betriebsdauer sinkt außerdem die Belastung der Vakuumpumpe, und Wartungsintervalle und Lebenszeit verlängern sich.</p><p>Zudem kommt die Pumpe nur noch partiell mit der Glovebox-Atmosphäre in Kontakt. Dies reduziert die Kontamination des Öls und trägt ebenfalls dazu bei, dass sich der Verschleiß verringert. So sind in einer Ölprobe, die nach 26 Monaten regulärem Betrieb genommen wurde, Kontamination und Verschleißmetalle nur in vernachlässigbar kleiner Konzentration nachweisbar, weshalb das Öl weiter verwendet wurde. Das heißt, es reicht, das Pumpenöl etwa alle drei statt alle zwei Jahre zu wechseln, was ebenfalls die Kosten reduziert.</p><p>Neben den wirtschaftlichen Aspekten bewirkt ein kürzerer Betrieb der Vakuumpumpe auch weniger Lärmbelästigung am Arbeitsplatz.</p><p>Auch einem Problem konventioneller Gloveboxen mit Vakuumdruckmanagement begegnet das Überdruckventil: Es gleicht bei zu schnellem Einführen der Hände in die Handschuhe den starken Druckanstieg aus, der sonst dazu führen würde, dass das System die Umwälzung abschaltet.</p><p>Über einen KF40-Anschluss lassen sich auch ältere Glovebox-Modelle mit entsprechenden Überdruckventilen nachrüsten, wobei sich die Mitarbeiter nicht umgewöhnen müssen. Eine Anschaffung, die sich in Anbetracht der gesenkten Kosten schnell amortisiert und die Arbeitsbedingungen verbessert.</p><p>Robert Kretschmer leitet seit dem Jahr 2015 als Liebig-Stipendiat eine Nachwuchsgruppe am Institut für Anorganische Chemie der Universität Regensburg. Im Jahr 2017 wurde er in das Emmy-Noether-Programm der Deutschen Forschungsgemeinschaft und in die Junge Akademie aufgenommen. <a href="mailto:robert.kretschmer@ur.de">robert.kretschmer@ur.de</a></p><ul><li>
<sup>1 </sup>A. Melching, Nachr. Chem. 2016, 64, 1172 – 1174.</li></ul>


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Labortechnik ‐ Weniger Pumpen, weniger Kosten

undefined Gloveboxen (Handschuhkästen, Abbildung 1) haben das Arbeiten unter Ausschluss von Sauerstoff und Luftfeuchtigkeit vereinfacht und gehören mittlerweile zur Standardausrüstung chemischer, physikalischer und biologischer Labore. Die Betriebs- und Unterhaltskosten sind jedoch neben den Ansc...

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<p>Die Größen von Proteinen und Proteinkomplexen variieren von zehntel Nanometern bis hin zu mehreren hundert Nanometern. Diese können wiederum Aggregate aus bis zu mehreren tausend Proteinen bilden. Um die Größe solcher Proteinagglomerate und ihre Verteilung zu bestimmen, ist die statische Laserbeugung ein etabliertes Verfahren.</p><h2>Charakteristische Beugungsmuster</h2><p>Bei der statischen Laserbeugung sind die Partikel in einem Strahlengang, der von einem Laser durchstrahlt wird. Trifft er auf Partikel, wird sein Licht gestreut. Die entstehenden Beugungsmuster sind charakteristisch für die Größe der Partikel. Mit abnehmender Partikelgröße wächst der Beugungswinkel.</p><p>Shimadzu hat für die Untersuchung von Proteinsuspensionen den Aggregates Sizer entwickelt. Er hat einen Messbereich von 7 nm bis 800 µm. 78 einzelne Detektorelemente erfassen die Lichtverteilung des erzeugten Beugungsmusters.</p><p>Den Lichtdetektor, der das Beugungsmuster mit 78 Lichtsensoren erfasst, liest das Gerät in einem Takt von 0,145 Sekunden aus. Der einfache optische Aufbau (Abbildung 1) besteht aus einem ein Laser und einem großen Detektor, sodass einzelne Messungen maximal 1 Sekunde dauern. Weitere sechs Detektorelemente messen die Seitwärts- und Rückwärtsstreuung vor der Messküvette. Die Rohdaten mit der Lichtverteilung auf den Sensorelementen zeigt Abbildung 2.</p><figure><img src="https://media.graphcms.com/8osdAqrZQXm50pKjJUEg"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Funktionsprinzip der statischen Laserbeugung.</figcaption></figure>
<figure><img src="https://media.graphcms.com/IBUlCd7R2K9evLlpOJR2"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Rohsignal der statischen Laserbeugung: Lichtverteilung auf den einzelnen Sensor-Elementen, hier eine Lysozym-Suspension.</figcaption></figure>
<h2>Auflösung und Fourier-Optik</h2><p>Der optische Aufbau entspricht der Fourier-Optik. Hierbei wird die Probe im parallelen Lichtstrahl gemessen, bevor eine weitere Linse das Beugungsmuster fokussiert. Der Vorteil dieser Optik liegt in einer besseren Auflösung als bei der in anderen Geräten verwendeten Reverse-Fourier-Optik.</p><p>Um eine Proteinsuspension zu messen, stehen zwei Messzellen mit unterschiedlichen Volumina zur Verfügung: Die Batch-Cell ist eine statische Küvette mit einem Füllvolumen von 5 mL und einer integrierten Rührplatte, welche die Partikel in der Schwebe hält. Die Messzelle SALD-HC75 hat ein Füllvolumen von 0,5 mL, ist also für solche Proteine gedacht, die aufgrund des aufwendigen Herstellungsverfahrens besonders teuer sind und von denen nur die notwendigste Menge für die Messung eingesetzt werden soll.</p><h2>Beispiel Lysozym-Suspension</h2><p>Abbildung 3 zeigt die Messung zweier unterschiedlicher Lysozym-Suspensionen. Das Rohsignal ist die Lichtverteilung auf den einzelnen Detektorelementen (Abbildung 2). Die Software stellt sie durch grüne Balken dar, entsprechend der Lichtintensität auf den Sensorelementen, und berechnet daraus die Partikelgrößenverteilungen. Erkennbar sind die unterschiedlichen Größenbereiche der beiden Suspensionen.</p><figure><img src="https://media.graphcms.com/34P2I3QQ6iejqwiiUk3g"><figcaption><label>Abb. 3: </label>Partikelgrößenverteilung zweier unterschiedlicher Lysozym-Suspensionen.</figcaption></figure>
<p>Eine spezielle Funktion in der Software macht das Fortschreiten einer Agglomeration sichtbar. Dazu nimmt das Gerät bis zu 200 Partikelgrößenverteilungen im Takt von 1 Sekunde bis hin zu 5 Minuten automatisch auf und speichert sie. So lassen sich Proteinsuspensionen bis zu 15 Stunden lang automatisch vermessen. Zudem gibt es hier die Möglichkeit, die Partikel zu quantifizieren, die nur zwischen 100 nm und 10 µm groß sind.</p><p>Sascha Hupach ist seit dem Jahr 2008 Produktspezialist für Partikelgrößenanalyse, TOC und Summenparameter bei Shimadzu Deutschland in Duisburg. <a href="mailto:info@shimadzu.de">info@shimadzu.de</a></p>

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