Gesellschaft Deutscher Chemiker

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Mehrere Schimmelpilzgifte mit einer Methode

Nachrichten aus der Chemie, September 2016, S. 875-876, DOI, PDF. Login für Volltextzugriff.

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Eine Methode auf dem LCMS-8060 Shimadzu erfasst 23 Mykotoxine. Als Beispiel werden Säuglingsmilchpulver, Mehl, Reis oder Tapioka mit Lösemitteln unter Schütteln extrahiert.1) Nach dem Zentrifugieren wird der Überstand mit Wasser verdünnt und die Lösung mit einer spezifischen SPE-Kartusche (Isolute Myco, Biotage, Schweden) gereinigt. Die Wiederfindungen liegen beispielsweise bei den Aflatoxinen zwischen 101 und 118 %. Bei der Bestimmung der Wiederfindung wurde das Probenmaterial vor der SPE-Aufreinigung gespiked. Die finale Konzentration wurde mit einer Kalibrierung in Lösemittel bestimmt. Hier werden Abweichung aus der Kalibration und Matrixeffekt berücksichtigt.

Die Quantifizierung aller Mykotoxine in einem Lauf mit LC-MS/MS stellt Anwender vor Schwierigkeiten: Fumonisine haften an Stahloberflächen der LC und verursachen Verschleppungen von bis zu 7 %.2) Diese lassen sich durch Trennsäulen minimieren, die von innen mit PEEK beschichtet sind (GLC Mastro). Die Verschleppungen sinken auf 0,06 %, wenn zudem die Nadelinnenseite und der Injektionsport mit Citrat gespült werden. Citrationen scheinen Metallionen auf diesen Metalloberflächen

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