Blickpunkt

Speziationsanalytik, die Bestimmung der verschiedenen molekularen Formen eines Elements, ist heute schon als Routine möglich. Durch robuste Systeme wie HPLC-ICP-MS oder HPLC-HG-AFS ist sie nicht mehr auf Universitäten beschränkt. Dies hat zur Folge, dass Speziesinformationen in die Gesetzgebung mit integriert werden können.
Zurzeit wird auf EU-Ebene darüber diskutiert, welche maximalen Konzentrationen an anorganischem Arsen wie Arsenit und Arsenat Reis und reishaltige Lebensmittel enthalten dürfen.1 Bisher galt die mangelnde Robustheit der Speziationsanalytik als Ursache dafür, dass für dieses giftige und Krebs erregende Element kein Grenzwert in Lebensmitteln existierte. Ein Ringversuch, an dem über 30 Analytiklabore teilnahmen, widerlegte diese Auffassung und war ein Erfolg für die Speziesanalytik.2 Ohne dass den Laboratorien eine Untersuchungsmethode vorgegeben war, fanden alle Beteiligten übereinstimmende Konzentrationen anorganischen Arsens. Jetzt liegt es am Gesetzgeber, einen Grenzwert festzulegen.
Trotz des Erfolgs gibt es Zweifel, ob alle Speziesuntersuchungen nun zur Routine gehören und ob die richtigen Analytiksysteme vorhanden sind. Wenn erst einmal eine Elementspezies als Analyt in die Verordnungen aufgenommen wurde, gibt es hoffentlich genügend Anreiz, dass Gerätehersteller Instrumente entwickeln, die diese Spezies gezielt und kostengünstig ermitteln. Es wäre ein Nachteil, wenn der Gesetzgeber eine Messmethode festlegte; dies verhinderte die Weiterentwicklung von Messmethoden.


<h2>Nicht eindeutig nachweisbare Elementspezies</h2>
Nicht alle Elementspezies, die in biologischen Proben und in Umweltproben vorkommen (Abbildung 1, S. 146), sind bisher eindeutig nachweisbar. Hier ist es notwendig, nicht ausschließlich Targetmethoden für bestimmte Elementspezies zu entwickeln. Es sind auch solche Methoden erforderlich, welche alle Spezies, die ein bestimmtes Element enthalten und die in der Probe vorhanden sind, ermitteln. Hierbei sind Kopplungsmethoden sehr erfolgreich, und zwar speziell die der Flüssigkeitschromatographie mit der Elementmassenspektrometrie, z. B. ICP-MS. Die ICP-MS findet Elementspezies in ungereinigten biologischen Extrakten in einer komplexen Matrix. Aufgrund der elementspezifischen Detektion ist es möglich, Elementspezies zu quantifizieren, ohne dass ihre molekulare Form bekannt ist.
Sind unbekannte Elementspezies in organischen Molekülen zu identifizieren, gibt die molekulare Massenspektrometrie Aufschluss. Da die meisten Elementspezies eher polar und leicht zu ionisieren sind, bietet sich die Elektrospray-Massenspektrometrie (ESI-MS) an. Hierbei ist die mobile Phase für die Trennung der Elementspezies durch niedrige Pufferkonzentration und mit flüchtigen Substanzen der ESI-MS anzupassen. So lässt sich die HPLC simultan an ICP-MS und ESI-MS koppeln. Entsprechende Kopplungen dienten bereits vor zehn Jahren dazu, bisher unbekannte arsenhaltige Metabolite in Schaf-Urin zu identifizieren und zu quantifizieren, ohne dass spezies-spezifische Standards zur Verfügung standen.3 Bei diesen niedrigmolekularen Elementspezies lieferten einfache Ionenfallen genügend Informationen, um die Spezies eindeutig zu identifizieren.
Sind allerdings Spezies mit höheren molekularen Massen von Interesse, zum Beispiel arsenhaltige Kohlenwasserstoffe oder Fettsäuren, ist ein hochauflösendes Massenspektrometer (z. B. Orbitrap) erforderlich. Dieses bestimmt die Molekülmasse so genau, dass eine eindeutige Summenformel zu ermitteln ist. In Kombination mit hochauflösender ICP-MS (z. B. Sektorfeld-ICP-MS) erhält man mit einer einzigen Injektion simultan elementspezifische wie molekularspezifische Daten. Durch diese Kopplung lassen sich Elementkonzentrationen interferenzfrei messen und komplexe Elementspezies identifizieren und quantifizieren (Abbildung 2).4


<h2>Biologische Makromoleküle</h2>
Schwierig ist die Erweiterung der Speziationsanalytik auf größere makromolekulare Biomoleküle, etwa Metalloproteine, die schwerere Heteroelemente enthalten. In vielen dieser Biomoleküle sind Metalle durch Aminosäuren komplexiert, die sich an unterschiedlichen Stellen in der Peptidsequenz befinden. Sie können durch veränderte chemische Bedingungen, zum Beispiel durch Veränderung von pH-Wert, Salinität oder durch Zugabe eines Tensids, welches das Protein denaturiert, mobilisiert werden. Metalloproteine, die mit stabilen Metallisotopen markiert sind, dienen dazu, die Robustheit bioanalytischer Trennmethoden zu untersuchen.
Angereicherte Metalloproteine lassen sich auf zweierlei Weise herstellen: Entweder werden Metalle durch chemische Behandlung herausgelöst und mit angereicherten Isotopen ausgetauscht, oder die Isotope werden direkt in die Nährlösungen gegeben, um so direkt isotopisch angereicherte Metalloproteine zu gewinnen. Diese angereicherten Metalloproteine eignen sich dann als Spikes zur absoluten Quantifizierung von Metalloproteinen mit speziesspezifischer Isotopenverdünnungsanalytik.5


<h2>Spezies erhalten</h2>
Die Achillesferse der Speziesanalytik ist allerdings nicht die Trennung der Spezies, sondern das Herauslösen der Spezies aus biologischen Systemen. Bei der sanften Extraktion von biologischen Proben mischen sich die Lösungen der unterschiedlichen Zellorganellen. Dabei geht man davon aus, dass die in den Organellen stabil vorliegenden Elementspezies auch im Extrakt stabil vorliegen und dann unverändert ins Massenspektrometer übergehen. Ein wichtiger Schritt an dieser Stelle ist die Kontrolle der Probenvorbereitung und der Nachweis, dass keine signifikanten Speziesumwandlungen stattfinden. Zur Überprüfung dient dem Speziesanalytiker Röntgenabsorptionsspektroskopie (Xanes, Exafs), die in den meisten Fällen die Elementspeziesverteilung direkt ohne Extraktion ermittelt. Allerdings liefert Röntgenabsorption keine vollständigen Molekülstrukturen rund um das zu untersuchende Element, sondern nur Informationen über dessen nächste Bindungspartner und die Oxidationsstufe. Zudem sind diese Techniken weniger empfindlich als massenspektrometrische Messverfahren, so dass üblicherweise nur die Detektion der Hauptspezies möglich ist.
Elementspezies, die in Komplexen mit geringen Stabilitätskonstanten oder schnell equilibrierenden Komplexen gebunden sind, können nicht mit chromatographischen oder elektrophoretischen Trennmethoden nachgewiesen werden. Diese labilen Komplexe dissoziieren während der Messung. Hier muss man sich elektrochemischen Bestimmungsmethoden zuwenden. Anodische Voltammetrie oder Pseudopolarographie, mit der sich Stabilitätskonstanten bestimmen lassen, eignen sich besonders gut, um freie Elementspezies von labil komplexierten Spezies zu unterscheiden und zu quantifizieren. Es sind auch relative Stabilitätskonstanten bestimmbar, die Aufschluss über die Bioverfügbarkeit der gemessenen Spezies geben.
Das große Potenzial elektrochemischer Methoden besteht in der Ähnlichkeit zu biologischen Prozessen des Elementtransports. So wurde mit diesen Methoden die Bioverfügbarkeit von labil gebundenem Kupfer in Meerwasser ermittelt.6 Allerdings ist es trotz starker Verkleinerung der Elektroden noch nicht möglich, Elementspezies direkt in Zellen nachzuweisen. Genau das möchte man heutzutage entwickeln, um toxikologisch brisante Elementspezies wie anorganisches Arsen, Chromat oder Methylquecksilber gezielt in komplexen biologischen Matrizes zu bestimmen.
Um ein repräsentatives Bild der Speziesverteilung in biologischen Systemen zu erhalten, sind neben massenspektrometrischen Kopplungstechniken also Xanes/Exafs und elektrochemische Detektionen erforderlich. Studien dazu sind jedoch Mangelware (Abbildung 2).


<h2>Schwer fassbar</h2>
Können nun alle Elemente spezifisch detektiert werden oder gibt es noch Heteroelemente, die mit den traditionellen Methoden der Speziationsanalytik nicht zu bestimmen sind? 
Ein schwer fassbares Element, welches sich fast allen Elementdetektionsmethoden entzieht, ist Fluor. Bisher kann nur das Fluoridion bestimmt werden, also eine Targetspezies des Elements Fluor. Weder die ICP-MS noch die ICP-AES eignet sich hier als elementspezifischer Detektor für chromatographische Methoden. Weder produziert Fluor im Argonplasma genug Ionen (negative oder positive) noch emittiert es im UV/Vis-Spektrum. Daher werden Organofluoride wie perfluorierte Kohlenwasserstoffe (PFC) nur mit hochauflösender Massenspektrometrie bestimmt.
Da Fluor monoisotopisch ist und keinen signifikanten Massendefekt im Vergleich mit Wasserstoff zeigt (Fluor ersetzt Wasserstoff in perfluorierten Verbindungen), gibt es keinen klaren Suchalgorithmus, um Massenspektren fluorhaltiger Verbindungen auszuwerten und sie so eindeutig zu bestimmen. Somit sind nur Targetanalysen von bekannten PFC, aber keine Screeninganalysen für fluorhaltige organische Verbindungen möglich. Hier eignet sich die Hochtemperatur-Molekülspektrometrie mit CS-AAS von Analytik Jena für Fluorspeziationsstudien.7 Dabei werden die organischen Fluorverbindungen, nach einer chromatographischen Trennung pyrolytisch im Graphitrohr gespalten und dann bei über 1100 °C mit Gallium oder Aluminium als AlF oder GaF molekülspezifisch nachgewiesen. Diese Methode identifiziert PFC in Konzentrationen im unteren ng·mL−1-Bereich. Die Online-Kopplung ist allerdings schwierig.


<h2>Fazit und Ausblick</h2>
Die Fortschritte der Speziationsanalytik toxikologisch wichtiger Elemente wie Arsen, Chrom, Quecksilber und Cadmium sind so signifikant, dass sie die Gesetzgebung und Wahrnehmung dieser Elemente in der Öffentlichkeit beeinflussen. Allerdings trifft dies nur auf eine kleine Gruppe an Elementen zu. Weitere Elemente und deren Spezies mit toxikologischer Bedeutung, zum Beispiel Fluorspezies, sind noch auf ihre Detektierbarkeit und Robustheit der Methoden zu untersuchen.
Bei der Speziationsanalytik in biologischen Prozessen stehen wir ebenfalls noch am Anfang. Hier hilft gerade die Kombination aus verschiedenen Speziationstechniken und deren Informationen, die Prozesse besser zu verstehen (Abbildung 3).8
Jörg Feldmann ist seit 1997 Professor für Umweltanalytik im Tesla — Trace Element Speciation Laboratory der University of Aberdeen. Dort entwickelt er Strategien zur Identifizierung und Quantifizierung von Spurenelementen in der Umwelt und in biologischen Systemen und studiert deren Verhalten. Er hat an der Universität Essen bei Alfred Hirner promoviert und in Kanada an der University of British Columbia einen Postdoc-Aufenthalt absolviert. <a href="mailto:j.feldmann@abdn.ac.uk">j.feldmann@abdn.ac.uk</a> Eva M. Krupp hat ebenfalls bei Alfred Hirner in Essen promoviert. Danach war sie Post-Doc am CNRS in Frankreich und seit dem Jahr 2005 an der Universität Aberdeen, dort ist sie Senior Lecturer. Dagmar S. Urgast, seit 2009 an der Universität Aberdeen hat im letzten Jahr promoviert und ist dort als Research Assistant tätig. Andrea Raab hat am Hahn-Meitner-Institut promoviert und arbeitet seit 2001 an der Universität Aberdeen als Technologist (entspricht der Position Akademischer Rat). M. Kalle Uroic hat im Jahr 2007 in Aberdeen sein Studium mit dem Master of Science abgeschlossen und 2011 in Aberdeen promoviert. Zur Zeit ist er Postdoc an der Universität Köln. Die Autoren widmen diesen Artikel dem Pionier der Speziesanalytik Alfred Hirner, Universität Duisburg-Essen, der im letzten Jahr 65 Jahre alt geworden ist.


<h2>QUERGELESEN</h2>
Die Methoden der Speziationsanalytik, darunter HPLC-ICP-MS, sind inzwischen so robust, dass sie sich für Routineuntersuchungen, etwa in der Lebensmittelüberwachung, eignen.
Kopplung von HPLC mit Molekülmassenspektrometrie, etwa ESI-MS, oder einer hochauflösenden MS identifiziert unbekannte Elementspezies in organischen Molekülen.
Bei der Aufbereitung biologischer Proben ist eine Hürde, die Spezies unverändert zu erhalten. Hier spielt Röntgenabsorptionsspektroskopie eine Rolle. Für die Messung labiler Komplexe eignen sich elektrochemische Methoden.


<h2>Speziesanalytik auf der Anakon</h2>
Auf der Anakon, die vom 4. bis zum 7. März an der Universität Duisburg-Essen (UDE) stattfindet, gibt es am zweiten Kongresstag eine Sitzung über Element- und Isotopenanalytik. Jörg Feldmann berichtet in seinem Hauptvortrag über Speziationsuntersuchungen und Bioimaging von Spurenelementen in Säugetieren.
<ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.gdch.de/anakon2013" target="_blank">www.gdch.de/anakon2013</a></ext-link>



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1 

<ext-link ext-link-type="uri"><a href="http://ec.europa.eu/food/fs/ifsi/eupositions/cccf/docs/cccf_6th_agenda_item_5.pdf" target="_blank">http://ec.europa.eu/food/fs/ifsi/eupositions/cccf/docs/cccf_6th_agenda_item_5.pdf</a></ext-link>.
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K. H. Coale, 
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<source>Anal. Chem. 
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8 

 
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E. Lombi, 
<source>Environmental Chemistry 
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6, 
275–<lpage>289.</lpage>
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</ul>

Artikel

Speziationsanalytik: Haben wir die richtigen Werkzeuge?

Speziationsanalytik, die Bestimmung der verschiedenen molekularen Formen eines Elements, ist heute schon als Routine möglich. Durch robuste Systeme wie HPLC-ICP-MS oder HPLC-HG-AFS ist sie nicht mehr auf Universitäten beschränkt. Dies hat zur Folge, dass Speziesinformationen in die Gesetzgebung m...

Dr.habil.

Prozess-Sensoren sind bei allen automatisierten Verfahren die Sinnesorgane der Prozessleittechnik. Gleichzeitig vermehrt prozessanalytische Messtechnik das Wissen über sämtliche Produktionsschritte und erhöht Prozess- und Anlagensicherheit. Chemische und pharmazeutische Reaktionstechniken erfordern spezifische Sensoren, die Informationen über Konzentrationen und Eigenschaften der Komponenten des betrachteten Reaktions- oder Trennschritts und deren zeitlichen Verlauf liefern.
Stehen die Daten einer Produktionsanlage online zur Verfügung, lässt sich der Verlauf eines Prozesses oder einer Reaktion zeitnah (optimal) steuern. Leider dient die Prozessanalytik viel zu häufig nur dazu, Prozesse zu überwachen und nicht die Qualität von Prozessen zu regeln.1


<h2>Am häufigsten: spektroskopische Methoden</h2>
Für die Steuerung anspruchsvoller Produktionsprozesse spielen spektroskopische Methoden eine besondere Rolle,2 insbesondere: 
Schwingungsspektroskopie (NIR-, IR- und Raman-Spektroskopie),
UV/Vis-Spektroskopie,
Fluoreszenzspektroskopie,
Massenspektrometrie,
Röntgenfluoreszenzspektroskopie (RFA, Abbildung 1, S. 150).3
Zusätzlich zu diesen Methoden gibt es neue Ansätze für die Prozessanalytik, zum Beispiel Terahertz-Spektroskopie, laserinduzierte Plasmaspektroskopie (LIBS)4 oder (quantitative) Kernresonanzspektroskopie als Online-NMR- und Time- Domain-NMR-Spektroskopie.5


<h2>Optische Verfahren</h2>
Optisch-spektroskopische Verfahren werden am häufigsten für die Prozessanalytik eingesetzt, da sie zerstörungsfrei sind und häufig wenig oder keine Probenaufbereitung erfordern. Je nach Verfahren erfasst die Messtechnik Absorption, Reflexion (Farbe), Emission von Licht, Schwingungseigenschaften von Molekülen und Molekülgruppen oder die elementare Zusammensetzung der untersuchten Materialien. Es gibt ein großes Angebot von preisgünstigen, für die Anwendung optimierten Spektrometern, und auch die Kosten der einzelnen Messung sind in der Regel gering.
Über lichtleitergekoppelte Sonden ist es möglich, Spektrometer und Prozess räumlich zu trennen und trotzdem direkt in einzelne Prozesse zu schauen. Je nach Einsatzgebiet und Wellenlängenbereich gibt es unterschiedliche Sondenmaterialien und -ausführungen sowie die dazugehörigen Lichtleiterfasern.2 Die größte Auswahl existiert für die NIR-Spektroskopie (NIRS), die am häufigsten eingesetzte spektroskopische Methode im Prozess (Abbildung 2, S. 150).6 Daneben wächst das Angebot an prozesstauglichen Spektrometern und Sonden für die UV/Vis-, Raman- und Fluoreszenzspektroskopie. Letztere wird beispielsweise in der Biotechnologie eingesetzt.7 


<h2>Massenspektrometrie und NMR</h2>
In der Entwicklung sind prozessanalytische Anwendungen der modernen massenspektrometrischen Methoden, unter ihnen Ionenfallen, Time-of-Flight und Ionisationstechniken für flüssige und feste Proben. Bei dem Trend zur Miniaturisierung und zu mobilen Prozessanalysengeräten wird auch die der Massenspektrometrie verwandte Technik der Ionenmobilitätsspektrometrie eine Rolle spielen.
Hochauflösende NMR-Spektroskopie eignet sich als Online-Methode besonders dazu, Eigenschaften und Verhalten komplexer Multikomponentenmischungen unter technischen Bedingungen zu studieren, ohne den Prozess dabei zu beeinflussen. Messungen sind auch ohne Notwendigkeit zur Probenvorbereitung in deuterierten Lösungsmitteln möglich. Die NMR-Spektroskopie gehört zu den wenigen nicht-invasiven analytischen Methoden, die quantitative und zugleich detaillierte Aussagen über die chemische Struktur komplexer reagierender Mischungen liefert, auch über nicht isolierbare Zwischenprodukte.
Da die Intensitäten der NMR-Signale direkt proportional zur Zahl der beobachteten Kerne sind, lassen sich gleichzeitig quantitative Aussagen ohne Kalibrierung machen. Diese Eigenschaft macht die Prozess-NMR-Spektroskopie zum Referenzverfahren für die Validierung anderer prozessanalytischer Verfahren.
Die hochaufgelöste Online-NMR-Spektroskopie wird wegen ihrer Investitionskosten und des messtechnischen Anspruchs noch nicht routinemäßig für die Prozessanalytik genutzt. Dazu dient vielmehr die Time-Domain-NMR-Spektroskopie. Außerdem gibt es vielversprechende Entwicklungen bei der Medium-Resolution-NMR-Spektroskopie.5


<h2>Kalibrierung und Auswertung</h2>
Besonders schwierig in der Online-Messtechnik sind Kalibrierung und Justierung, wenn der Prozess unbeeinträchtigt bleiben soll. Dazu werden Kennlinien und Auswertemodelle in den Sensor verlagert. Wichtig für diese Modelle ist die Qualität der Referenzdaten bei der Kalibrierung. Die Probenentnahme von Vergleichsproben unter Prozessbedingungen mit ausreichend Daten ist sehr aufwendig. Sie funktioniert oft nur mit echten Proben aus dem Prozess, teils unter besonderen Bedingungen wie beim An- und Abfahren von Anlagen.
Für die Aus- und Bewertung prozessanalytischer Daten, also der Spektren, stehen statistisch-numerische Auswerteverfahren zur Verfügung. Für eine qualitative Bestätigung eines Analyten reicht oft ein Vergleich des Musters mit Datenbankdaten. Bei quantitativer Bestimmung hat man es häufig mit mehreren Analyten in einer undefinierten Matrix zu tun, deren spektrale Peaks überlappen. Hier kommen Principal component analysis (PCA) und Regression über die Hauptkomponenten (PCR) auf Basis einer multivariaten Kalibrierung zum Einsatz. Weitere Methoden sind Partial least-squares analysis (PLS, Abbildung 2) oder Multivariate curve resolution (MCR). Während letztere im Soft-modelling-Ansatz Lösungen für das analytische Mischungsproblem sowie numerische Lösungen für die Einzelspektren liefert, die nicht immer den physikalisch-chemischen Grundlagen entsprechen, verwenden Hard-modelling-Ansätze die physikalischen Spektren der Einzelkomponenten als Basisfunktionen für die Gemischtspektren-Anpassung.
Bei multivariaten Verfahren sollten die Originalspektren vorab bearbeitet werden. Für die oben genannten Methoden eignet sich nach Glättung der experimentellen Daten auch die erste oder zweite Ableitung der Messdaten, dies erhöht im Einzelfall die Trennschärfe. Nach Verifizierung (cross validation) des gewählten Modells erhält man zuverlässige Aussagen über die aktuellen Mischungsverhältnisse der Analyte in der Matrix.


<h2>Sensoren sehen in Zukunft breiter, schärfer und in 3D</h2>
Wichtige Forschungs- und Entwicklungsziele für Prozess-Sensoren lassen sich in drei wesentliche Kategorien fassen:1
völlig neue Sensoren,
mehrdimensionale Sensoren,
Sensoren für die Online-Spurenanalytik.
Für viele neue Messgrößen existieren noch keine Prozess-Sensoren. Ein Beispiel ist die prozesstaugliche Analyse von Zielproteinen. Weiterhin gibt es einen hohen Bedarf nach Prozessanalytik mit Einwegsensoren: Um die Reinigungszeiten von Bioprozessanalagen zu reduzieren, setzen Hersteller zunehmend Einmal-Fermenter ein. Ebenso wie die Fermenter müssen dann auch die integrierten Prozess-Sensoren als Einwegsysteme ausgelegt werden. Dies erfordert entweder eine drastische Verbilligung der Prozess-Sensoren, verbunden mit der Austauschbarkeit der medienberührenden Sensorteile oder ganz neue, nichtinvasive Sensoren.
Die Online-Erfassung räumlich verteilter Prozessinformationen oder Erfassung der Daten entlang der Prozesskette ist fast für alle Messgrößen wünschenswert. Die heute üblichen punktuellen Messverfahren können diesen Anforderungen nur zum Teil gerecht werden. Sowohl bei der Entwicklung neuer Sensoren als auch bei der Visualisierung der räumlich verteilen Daten für den Anlagenfahrer geht der Forschungs- und Entwicklungsbedarf deutlich über die Sensortechnik hinaus.
Es besteht ein zunehmender Bedarf, Komponenten mit immer niedrigeren Erfassungsgrenzen zu überwachen. Anwendungsbeispiele aus der Gasanalytik sind etwa Raum- oder Betriebsluft oder Sauerstoff in Inert-Prozessen sowie technische Gase als Einsatzstoffe (z. B. Biogase, Gase für Brennstoffzellen), die Katalysatorgifte enthalten können. Die Messbereiche müssen demnach bis in den niedrigen ppm- oder ppb-Bereich für definierte Komponenten gehen. Die heute marktgängigen Techniken wie elektrochemische Sensoren stoßen hier an ihre Grenzen.


<h2>Nicht erst post mortem</h2>
Das Wissen über ein Produkt ist Teil der Wertschöpfung. Dieses gilt für den gesamten Produktzyklus von den Rohstoffen über das Produkt bis zur Rücknahme als Abfall oder Wertstoff. Ein Endprodukt ist als Resultat der gesamten Prozesskette zu betrachten. Seine Eigenschaften und seine Qualität sind folglich mit den Schlüsselparametern aus der gesamten Prozesskette verknüpft und gehen in vielen Prozessen bis zu den Rohstoffen zurück (Abbildung 3). Durch nachwachsende oder recycelte Einsatzstoffe, deren Eigenschaften stärker als bei konventionellen Rohstoffen variieren, ergeben sich neue Anforderungen an die Analyse der Einsatzstoffe. Das betrifft sowohl diskontinuierliche Prozesse (z. B. Wareneingangskontrolle) als auch kontinuierliche Prozesse (z. B. Stoffströme in Rohrleitungen und auf Förderbändern). Beispiele finden sich in der Energiewirtschaft beim Einsatz von Sekundärbrennstoffen oder Biokraftstoffen und in der Halbleiterindustrie.
Ist man über alle relevanten Eigenschaften entlang eines Produktionsprozesses informiert, erhält man ein besseres Bild über die Qualität eines Produkts oder Zwischenprodukts als durch die Spezifizierung des Endproduktes — die heute noch allgemein als Qualitätsmaß akzeptiert wird. Verschiebt man die Prozessanalysentechnik entlang des Prozesses weiter nach vorn, lassen sich Abweichungen von Richtwerten und Risiken in Produktions- und Fertigungsprozessen sofort erkennen und beseitigen — nicht erst post mortem und wenn sich ein Produkt als fehlerhaft herausstellt. Dies setzt ein ganzheitliches Verständnis der Qualität eines Produktes für eine spezifische Anwendung voraus. Auf dem Weg zu einer zielgerechten, ressourcenschonenden Produktion ist das Wissen über Verfahren und Prozesse im Sinne von Quality by Design wie es die Prozessanalytik zugänglich macht, ein wesentlicher Schritt.
Michael Maiwald, hat an der Universität Bochum Chemie studiert und promoviert. An der Uni Stuttgart baute er eine Arbeitsgruppe zur Online-NMR-Spektroskopie auf und hatte dort von 1998 bis 2007 einen Lehrauftrag. Von 2005 bis 2008 war er Laborleiter Zentrale Forschungsanalytik bei Merck in Darmstadt. Seit 2008 ist er Fachbereichsleiter Prozessanalytik an der BAM Bundesanstalt für Materialforschung und Prüfung, Berlin. Im letzten Jahr habilitierte sich Maiwald an der TU Kaiserslautern im Fachbereich Maschinenbau und Verfahrenstechnik. <a href="mailto:michael.maiwald@bam.de">michael.maiwald@bam.de</a> Wolfram Bremser ist Senior Scientist an der BAM, Berlin. Er verfügt über langjährige Erfahrung in Qualitätssicherung in der Chemie, Methodenvalidierung, Datenanalyse, Bestimmung der Messunsicherheit sowie Entwicklung fortgeschrittener numerischer Methoden und ist in entsprechenden Gremien aktiv. Markus Ostermann hat am Institut für Planetologie der Universität Münster promoviert und war von 1998 bis 2001 wissenschaftlicher Mitarbeiter am Institut für Referenzmaterialien und Messungen (IRMM, Geel). Seit dem Jahr 2001 arbeitet er bei der BAM mit den Schwerpunkten anorganische Prozessanalytik und Röntgenfluoreszenzanalyse. Andrea Paul hat Biologie studiert und an der Humboldt-Universität Berlin in Experimentalphysik promoviert. Von 2001 bis 2008 befasste sie sich am Leibniz-Institut für Gewässerökologie und Binnenfischerei mit optischer und Elektronenspinresonanzspektroskopie. Seit dem Jahr 2009 arbeitet sie bei der BAM, ihre Schwerpunkte sind optische Spektroskopie und multivariate Datenanalyse. Nicolai Zientek hat an der Beuth-Hochschule für Technik in Berlin Pharma- und Chemietechnik studiert und nach dem Bachelor ein Masterstudium absolviert. Seit dem Jahr 2011 ist er Doktorand bei der BAM und forscht über MR-NMR-Spektroskopie.


<h2>QUERGELESEN</h2>
Prozessanalytik setzt häufig spektroskopische Methoden ein. Neue Ansätze sind hier Terahertz-Spektroskopie, laserinduzierte Plasmaspektroskopie oder Online-Kernresonanz-Spektroskopie.
Die Auswertung komplexer Spektren erfordert bei überlappenden Peaks und undefinierter Matrix statistisch-numerische Verfahren. Für qualitative Analyse kann ein Datenbankabgleich bereits ausreichen.
Bei biotechnischen Prozessen, bei der Erfassung der räumlichen Verteilung von Analyten und bei die Spurenbestimmung stoßen die heute verfügbaren Sensoren an ihre Grenzen.
Mit “Prozessanalytik inside” rechtfertigen Produkte eine höhere Wertschöpfung und sichern das Vertrauen der Kunden. Dies ist ein Wettbewerbsvorteil, der an Bedeutung gewinnt.


<h2>Prozessanalytik auf der Anakon</h2>
Analytik in der Industrie ist ein Thema am 5. März auf der Anakon, die vom 4. bis zum 7. März an der Universität Duisburg-Essen (UDE) stattfindet. Den Hauptvortrag der Prozessanalytik-Sitzung wird Michael Maiwald halten, weitere Themen sind unter anderem optothermische und optische Verfahren, Raman und NIR-Spektroskopie, Chromatographie und Massenspektrometrie.
<ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.gdch.de/anakon2013" target="_blank">www.gdch.de/anakon2013</a></ext-link>



<ul>
<li>
1 

Namur Interessengemeinschaft Automatisierungstechnik der Prozessindustrie und VDI/VDE-Gesellschaft Mess- und Automatisierungs-technik (GMA):Technologie-Roadmap “Prozess-Sensoren 2015+”, <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.namur.de" target="_blank">www.namur.de</a></ext-link>, <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.vdi.de/gma/prozesssensoren2015" target="_blank">www.vdi.de/gma/prozesssensoren2015</a></ext-link>.
</li>
<li>
2 


R. W. Kessler(Hrsg.): 
<source>“Prozessanalytik”, <publisher-name>Wiley-VCH</publisher-name>, <publisher-loc>Weinheim</publisher-loc>, 2006.
</li>
<li>
3 

 
M. Ostermann, 
A. Kühn, 
A. Bjemumikhov, 
R. Wedel, 
<source>tm - Technisches Messen 
(2011), 
78, 
559.
</li>
<li>
4 

 
B. Bousquet, 
G. Travaillé, 
A. Ismaël et al., 
<source>Spectrochim. Acta B 
(2008), 
63, 
1085.
</li>
<li>
5 

 
F. Dalitz, 
M. Cudaj, 
M. Maiwald, 
G. Guthausen, 
<source>Prog. NMR Spectr. 
(2012), 
60, 
52.
</li>
<li>
6 

 
Y. Ozaki, 
W. F. McClure, 
A. A. Christy (Hrsg.): 
<source>“Near-Infrared spectroscopy in food science and technology”, <publisher-name>John Wiley &amp; Sons</publisher-name>, <publisher-loc>Hoboken/NJ, USA</publisher-loc>, 2007.
</li>
<li>
7 

 
K. Hantelmann, 
M. Kollecker, 
D. Hüll, 
B. Hitzmann, 
T. Schepe, 
<source>J. Biotechnol 
(2006), 
121, 
410.
</li>
</ul>

Artikel

Speziationsanalytik: Haben wir die richtigen Werkzeuge?

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