Blickpunkt


<p>Noch immer steigt die Tendenz von Unternehmen, Leistungen auszulagern, sofern sie nicht zum Kerngeschäft gehören. Wer in einem Chemiepark produziert, nutzt in der Regel vom Chemieparkbetreiber die klassischen Dienste wie Energieversorgung, Logistik und Entsorgung.</p>
<p>Im Chemiepark Knapsack nahe Köln holen Standortunternehmen sich gern das Know-how des dortigen Betreibers Infraserv Knapsack bei Konzessionen, Instandhaltung oder Engineering. Michael Strack, Leiter der Prozess- und Verfahrenstechnik bei Infraserv Knapsack erklärt den Grund: ”Neben unseren Fachkenntnissen schätzen Kunden unsere langjährige Erfahrung mit dem Standort und den hiesigen Verbundströmen. Viele Anlagen kennen wir darüber hinaus aus Instandhaltungs- und Wartungsarbeiten.“ Daher berücksichtige seine Abteilung bei der Verfahrensoptimierung oder einer Anlagenerweiterung die Gegebenheiten vor Ort und entwickle nicht nur technisch saubere, sondern auch im Tagesgeschäft praktikable Lösungen.</p>


<h2>Mehr Methanphosphonigsäure-n-butylester</h2>
<p>Als der Pflanzenschutzmittelhersteller Bayer Cropscience seine Methanphosphonigsäure-n-butylester (MPE)-Anlage in Knapsack erweiterte, war Bayer Technology Services mit der Planung und dem Bau der Anlage beauftragt (Abbildung 1). Das Unternehmen vergab unter anderem das Detailengineering und die Prüfungen zum Explosionsschutz an den Chemieparkbetreiber.</p>
<p>Für Michael Schülgen, den Projektverantwortlichen für die Prozessleittechnik bei Bayer Technology Services, erforderte der enge Zeitrahmen von 12 bis 14 Monaten für die Fertigstellung der Anlagenerweiterung einen flexiblen Partner. Außerdem sollte dieser über genaue Prüfungs- und Standortkenntnisse verfügen. Schülgen sagt über die Arbeit im Chemiepark: ”Die Kenntnisse der bestehenden Anlage, die klaren Schnittstellen und die enge Zusammenarbeit der Kollegen über Abteilungsgrenzen hinweg sorgten für einen reibungslosen Ablauf.“ </p>
<p>Gegenüber einem Neubau auf der grünen Wiese erforderte die Erweiterung der MPE-Anlage zusätzliche Arbeiten. So entstand außer dem neuen Produktionsgebäude ein weiteres Tanklager. Um es an die vorhandene Anlage und das bestehende Tanklager anzubinden, versetzte Infraserv Knapsack bereits vorhandene Anlagenteile und passte die gesamte Ausrüstung an.</p>


<h2>Membranelektrolyse</h2>
<p>Der PVC-Hersteller Vinnolit ersetzte am Standort Knapsack seine Chlor-Alkali-Elektrolyse: Der Betrieb erzeugt Chlor und Natronlauge nun mit der Membrantechnik, einer energiesparenderen und umweltfreundlicheren Methode (Abbildung 2).</p>
<p>Sämtliche Umbau- und Erweiterungsmaßnahmen mussten wie bei Bayer Cropscience bei laufendem Betrieb geschehen. Dabei setzte Vinnolit sowohl bei den Planungs- als auch bei den Bauarbeiten auf den Standortbetreiber. ”Wir haben“, sagt Strack, ”Vinnolit in allen Projektphasen unterstützt. Darunter fielen ein Reengineering der ursprünglichen Planung zwecks Reduzierung der Kosten, das Genehmigungsmanagement und die Montage.“</p>


<h2>Mit Zeitgewinn</h2>
<p>Michael Strack sieht in den Engineering-Leistungen seines Unternehmens einen Wettbewerbsvorteil für Firmen, die bereits seit längerem am Standort produzieren. Dies gilt besonders, wenn, wie so oft in einem Chemiepark, bestehende Anlagen umgebaut, erweitert oder modernisiert werden sollen. Denn dann kommen zu den Vorgaben aus dem Prozess häufig nicht nur große bauliche Beschränkungen hinzu, sondern auch ein enger Zeitrahmen.</p>
<p>Weichen im Projektverlauf die Randbedingungen vor Ort oder die Produktspezifikationen stark von den in der Designphase angenommenen Werten ab, gerät der Zeitrahmen schnell aus den Fugen. Die Kenntnis der Anlage bringe dann einen Zeitgewinn bei Planung und Umsetzung und ”damit auch wirtschaftliche Vorteile für den Anlagenbetreiber“.</p>
<p><b>Pierre Kramer</b> ist Leiter der Standortentwicklung bei Infraserv Knapsack in Hürth. <i><a href="mailto:pierre.kramer@infraserv-knapsack.de">pierre.kramer@infraserv-knapsack.de</a></i></p>


<h2>— — — Infraserv Knapsack</h2>
<p>Im Jahr 1997 entstand der Chemiepark Knapsack aus dem Konzernumbau von Hoechst. Infraserv Knapsack und ein Dutzend Produktionsfirmen investierten seitdem mehr als 800 Mio. Euro. Der Chemiepark besteht aus den Teilen Knapsack und Hürth, je etwa 0,6 bzw. 1 Quadratkilometer groß. 40 Kilometer Straßen, 22 Kilometer Gleise und 138 Kilometer Rohrleitungen auf Rohrbrücken verbinden die Areale . Dazu kommen 153 Kilometer Fernrohrleitungen und 41 Kilometer Kanäle. Der Chemiepark liegt etwa zehn Kilometer südwestlich von Köln. Im Norden grenzt der Technologie- und Industriepark Knapsack mit Start-up-Unternehmen an.</p>



Artikel

Standortvorteil Engineering

Noch immer steigt die Tendenz von Unternehmen, Leistungen auszulagern, sofern sie nicht zum Kerngeschäft gehören. Wer in einem Chemiepark produziert, nutzt in der Regel vom Chemieparkbetreiber die klassischen Dienste wie Energieversorgung, Logistik und Entsorgung. Im Chemiepark Knapsack nahe Köln...

Prof.Dr.


<p>In Kunststoffen steuern Nukleierungsmittel, Weichmacher und Füllstoffe die mechanischen Eigenschaften. Säurefänger, UV-Stabilisatoren und Antioxidantien verhindern Abbaureaktionen durch Katalysatorrückstände, Licht- und Temperaturbelastung. Antistatik- und Gleitmittel erleichtern die Verarbeitung. Beim Compoundieren werden je nach späterer Anwendung andere Kunststoffe, Flammschutzmittel, Pigmente oder Ruße beigefügt. Bei einer derart komplexen Zusammensetzung von Kunststoffen ist klar, wie sehr die Polymeranalytik gefordert ist. Chromatographische, spektroskopische oder kalorimetrische Methoden liefern Informationen über die Beschaffenheit der Polymere selbst. Für das Qualitätsmanagement gilt es, Zusätze zu identifizieren und zu quantifizieren.</p>
<p>Auch das Emissionsverhalten der Kunststoffe ist oft ein Qualitätskriterium. Schlagzeilen über schädliche Emissionen aus Kunststoffen tauchen immer wieder in den Medien auf. Zudem ist auch auf gesundheitlich unbedenkliche Substanzen hin zu analysieren, da sie unerwünschte Effekte hervorrufen können. Erwärmt sich unter Sonneneinstrahlung der Innenraum eines Autos, dampfen aus Kunststoffteilen wie Armaturenbrett, Innenverkleidung oder den Sitzen und deren Bezügen Substanzen aus. Auf den kälteren Flächen wie den Autofenstern kondensieren sie und bilden einen trüben Film. Dieses Phänomen wird als Fogging bezeichnet. Daher ist vor allem für die Automobilindustrie das Emissionsverhalten von Kunststoffen ein wesentlicher Parameter.</p>
<p>Um zu evaluieren, ob sich ein Kunststoff für den Autoinnenraum eignet oder nicht, hat die Automobilindustrie zahlreiche Prüfverfahren entwickelt (Tabelle). Neben Fogging-Tests, Riechen durch speziell geschultes Prüfpersonal und Kammertests spielen hier die statische Headspace-Gaschromatographie und die Thermodesorptions-Gaschromatographie (sHS-GC und TDS-GC) eine wichtige Rolle.</p>


<h2>Statische Headspace- und Thermodesorptions-Gaschromatographie</h2>
<p>Bei sHS-GC wird die Probe in einem geschlossenen Vial bei einer Solltemperatur inkubiert, wobei sich ein Gleichgewicht der flüchtigen Komponenten zwischen Gasphase und Probe einstellt. Anschließend wird aus dem Gasraum eine Probe entnommen und gaschromatographisch analysiert. Bei der TDS-GC befindet sich die Probe in einem unverschlossenen Röhrchen, das ein Ofen für bestimmte Zeit auf eine Solltemperatur heizt. Während dieser Zeit trägt ein kontinuierlicher Gasstrom die flüchtigen Substanzen aus, und in einer Fokussierungseinheit werden sie durch niedrige Temperatur oder mit einem Adsorbens wieder gesammelt. Schnelles Aufheizen des Fokussierungssystems setzt die Substanzen dann erneut frei, und sie lassen sich gaschromatographisch analysieren.</p>
<p>Sowohl für die sHS-GC als auch für die TDS-GC gibt es vollautomatisierte Analysensysteme. Neben sämtlichen in der Gaschromatographie etablierten Detektoren sind auch Sniffing Ports einsetzbar, um die Polymeremission olfaktorisch zu untersuchen. Hier gibt ausgebildetes Prüfpersonal an, ob und welchen Geruch es bei der jeweiligen Analysenzeit wahrnimmt. Zusätzliche Information über die Zusammensetzung der emittierten Substanzen liefert die massenspektrometrische Detektion.</p>
<p>Abbildung 1 zeigt typische HS-GC- und TDS-GC-Chromatogramme einer Polypropylenprobe. Bei den emittierten Substanzen handelt es sich vor allem um methylierte Alkane und Alkene. Dass sie in Polypropylenen auftreten, ist in der Literatur dokumentiert,1,2) sie gelten als Produkte von Abbaureaktionen, die während der Extrusion stattfinden.</p>


<h2>Unterschiede</h2>
<p>Grundsätzlich kann die TDS-GC Substanzen mit weitaus höheren Molmassen (und damit Substanzen mit höheren Siedepunkten) detektieren als die sHS-GC. So sind die Siedepunkte von Phthalaten üblicherweise zu hoch, um sie noch mit sHS-GC nachweisen zu können. Mit der TDS-GC ist ihre Bestimmung hingegen meist kein Problem. Dieser Unterschied wird verständlich, wenn man sich die Mechanismen der Methoden vor Augen führt: </p>
<p>Bei der sHS stellt sich während der Inkubation ein Gleichgewicht zwischen den Substanzen in der Gasphase und in der Probe ein. Bei der TDS werden flüchtige Analyten, unmittelbar nachdem sie in die Gasphase übergegangen sind, abtransportiert und so dem Gleichgewicht entzogen. Die Menge der insgesamt verdampften Substanzen ist deshalb bei der TDS größer als bei der sHS, wodurch TDS-GC weitaus empfindlicher ist. Dementsprechend unterscheiden sich die Probenmengen: Eine typische Einwaage in der sHS (für ein 20-mL-Vial) beträgt 2 g, ein typisches Injektionsvolumen 1 mL. Ein derart großes Probenvolumen verbreitert die Peaks wesentlich. Dies ist durch ein GC-Temperaturprogramm, das bei niedrigen Temperaturen beginnt, oder ein Fokussierungssystem auszugleichen.</p>
<p>In der TDS ist die Signalintensität bereits mit einigen Milligramm Probenmaterial ausreichend. Die Wiederholbarkeit von homogenen Proben (z. B. Polymerpulver) liegt mit einer Standardabweichung von unter 5 % in derselben Größenordnung wie die der sHS-GC. Bei unzureichender Probenhomogenität wirkt sich aber eine derart geringe Probenmenge in schlechter wiederholbaren Analysenergebnissen aus. Für die Messung von inhomogenen Proben sind daher größere Einwaagen und damit sHS-GC besser geeignet.</p>


<h2>Niedrigere Nachweisgrenzen</h2>
<p>Reichen die Nachweisgrenzen der sHS nicht aus, so lassen sich die flüchtigen Analyte in einem mit Adsorbens gefüllten Röhrchen konzentrieren. Eine Alternative dazu ist die Festphasenmikroextraktion(SPME)-HS, bei der eine mit Polysiloxan oder ähnlichem Material beschichtete Faser im Gasraum des HS-Vials die gasförmigen Analyte sammelt. Nach diesem Anreicherungsschritt kann die Faser in den Injektor des GC gebracht werden, wo durch die hohe Temperatur die Analyte desorbieren und injiziert werden.</p>
<p>Bei der TDS-GC wächst die Emission mit steigender Einwaage linear an (Abbildung 2a). Bei der HS-GC zeigt sich mit steigenden Retentionszeiten (und damit steigenden Siedepunkten der Analyten) abweichendes Verhalten (Abbildung 2b): Im Gleichgewicht, das sich bei der sHS während der Inkubationszeit einstellt, drängen die niedrig siedenden Substanzen solche mit höheren Siedepunkten in die kondensierte Phase zurück. Dieses Konkurrenzverhalten bewirkt, dass bei steigender Einwaage in der kondensierten Phase mehr Substanzen mit höheren Retentionszeiten vorliegen als in der Gasphase und die Emission nicht linear wächst.</p>
<p>Durch ihren statischen Charakter eignet sich die sHS-GC mit massenspektrometrischer Detektion zum Monitoring von Reaktionen mit flüchtigen Reaktionsprodukten. Ein Beispiel ist die Untersuchung der Stabilität von phenolischen Antioxidantien in der Gegenwart von anorganischen Füllstoffen während der Extrusion. Die Substanzen werden vermischt, in ein HS-Vial gebracht und verschieden lang inkubiert.</p>
<p>Im HS-GC-MS-Chromatogramm dominiert ein Peak bei sehr geringer Retentionszeit, den die massenspektrometrische Datenbank als 2-Methylpropen identifiziert. Bei dieser Substanz muss es sich um ein Reaktionsprodukt handeln, da seine Konzentration mit der HS-Inkubationszeit linear ansteigt. Die nicht-flüchtigen Reaktionspartner lassen sich durch flüssigkeitschromatographische Analyse des Rückstands nach der sHS-GC-Analyse bestimmen.</p>
<p><b>Eva Reingruber </b>arbeitet am Institut für Analytische Chemie der Johannes-Kepler-Universität Linz, Österreich, an ihrer Dissertation. <b>Wolfgang Buchberger</b> leitet das Institut. <b>Jens Reussner, Christian Sauer </b>und <b>Alexander Standler </b>sind Forschungschemiker bei Borealis Polyolefine, Linz, Österreich</p>


<h2>— — — QUERGELESEN</h2>
<p>Einige Einsatzgebiete von Kunststoffen verlangen minimale Emissionen aus dem Material.</p>
<p>Die statische Headspace-Gaschromatographie (HS-GC) und die Thermodesorption-Gaschromatographie (TDS-GC) mit jeweils massenspektrometrischer Detektion bestimmen flüchtige Komponenten effizient und hochempfindlich.</p>
<p>In der Routineanalytik legen Normen und Standards Parameter wie Probenform oder Probenmenge genau fest. Außerhalb der Routine ist stets zu fragen, ob die zugrunde liegenden Mechanismen lineares Verhalten erwarten lassen und welche Technik die gewünschte Nachweisgrenze und Wiederholbarkeit leistet.</p>


<h2>— — — Kurz notiert</h2>


<h2>Neue Akkreditierungsstelle</h2>
<p>Die Deutsche Akkreditierungsstelle (DAkkS) für Wirtschaft in Berlin ist seit Januar die einzige Stelle, die Unternehmen akkreditiert. Sie ersetzt die 20 staatlichen und privatwirtschaftlichen Stellen, die zuvor Prüf- und Kalibrierlaboratorien sowie Inspektions- und Zertifizierungsstellen anerkannt hatten. Derzeit gibt es 4000 solcher Einrichtungen in Deutschland. Bereits erteilte Akkreditierungen von Chemielaboratorien sind nicht länger als bis zum 31. Dezember 2014 gültig.</p>
<p> <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.dakks.de" target="_blank">www.dakks.de</a></ext-link></p>


<h2>Fließverhalten von Suspensionen</h2>
<p>Forscher des Forschungszentrums Jülich und der école normale superieure de Lyon haben den Zusammenhang zwischen Scherkräften und Fließverhalten von Tensid-Wasser-Gemischen mit Scherzellen untersucht. Die Fließgeschwindigkeit der Suspension an verschiedenen Stellen zwischen den Wänden ermittelten sie mit Velocimetrie durch Ultraschall gekoppelt mit Standard-Rheologie. Das Verständnis dieser Prozesse hilft, die Herstellung von Kunststoffen und Emulsionen zu verbessern.</p>
<p>DOI: 10.1103/PhysRevLett. 103.248302</p>
<p><i>Kathrin Dörr, Frankfurt</i></p>



<ul>
<li>
<sup>1 </sup>

 
B. G. Willoughby, 
A. Golby, 
J. Davies, 
R. Cain, 
<source>Polym. Test. 
(2003), 
22, 
553 –<lpage> 570. </lpage>
</li>
<li>
<sup>2 </sup>

 
A. Espert, 
L. A. Heras, 
S. Karlsson, 
<source>Polym. Degrad. Stabil. 
(2005), 
90, 
555 –<lpage> 562. </lpage>
</li>
</ul>


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