Blickpunkt

Prof.Dr.

DC-Methoden können zwar meist nicht mit den Trennleistungen der Flüssigkeitschromatographie konkurrieren, dennoch sind sie unverzichtbare Werkzeuge der analytischen Chemie. Normalerweise werden die Spots auf DC-Platten durch optische Methoden ausgewertet, mit oder ohne Derivatisierung der Analyte. Dies reicht meistens sowohl für die Zuordnung der Analyte als auch für deren Quantifizierung in der Routineanalytik. Die Struktur der Analyten zu charakterisieren oder sie eindeutig zu identifizieren, ist mit diesen optischen Detektionstechniken jedoch meist nicht möglich. Die Massenspektrometrie (MS) hingegen ist eine Detektionstechnik, die wesentlich mehr Informationen über die Spots auf einer DC-Platte liefert. Deshalb ist die Kopplung von DC mit MS von großem Interesse und Gegenstand der Forschung.2,3


<h2>Kopplungsmethoden</h2>
Um die Analyte eines DC-Spots für die MS zugänglich zu machen, erscheint zuerst das manuelle Abschaben und Extrahieren der stationären Phase naheliegend. Ist die Extraktionslösung jedoch zu reinigen und zu konzentrieren, kann diese Methode lange dauern. Aus diesem Grund gibt es Verfahren, um Analyte direkt auf der DC-Platte zu analysieren oder Spots vollständig automatisiert von der Platte zu extrahieren und ins Massenspektrometer zu überführen. Die bedeutendsten Techniken für die Analyse von Spots direkt auf der DC-Platte sind matrixunterstützte Laser-Desorption-Ionisation(Maldi)-MS,4 Desorption-Electrospray Ionisation(Desi)-MS5 und Direct-Analysis-in-Real-Time(Dart)-MS.6
Instrumentierungen, die Spots automatisch extrahieren und ins MS überführen, basieren auf Entwicklungen von Van Berkel7 und Luftmann.8 Vor allem letztere ist in einer weiterentwickelten Form9 bereits kommerziell erfolgreich und ist als TLC-MS-Interface vom Hersteller Camag, Muttenz, Schweiz, erhältlich. Bei Umkehrphasen-DC kann auch die Liquid-Extraction-Surface-Analysis(Lesa)-Technik des Triversa Nanomate von Advion zur automatisierten Extraktion und MS-Kopplung dienen.10 In all diesen Fällen ist jedoch neben dem Massenspektrometer zusätzliche Instrumentierung erforderlich, etwa spezielle Ionenquellen (Desi, Dart, Maldi) oder eine Vorrichtung zum Transfer des Analyten von der DC zum MS.
Im Jahr 2003 präsentierte die Arbeitsgruppe von Shiea einen einfachen Ansatz, der keine Ionenquelle benötigt. Dabei erzeugt eine scharfe Spitze den Spray von einem schmalen DC-Streifen.11 Analyte, die mit der mobilen Phase an das obere Ende des DC-Streifens laufen, werden so direkt in das MS übertragen. Ein wesentlicher Nachteil hierbei ist, dass alle Analyte über den kompletten DC-Streifen wandern müssen, um ins MS zu gelangen. Bei herkömmlichen DC-Analysen ist diese Einschränkung aufgrund sehr langer Laufzeiten entscheidend, daher funktionierte die Messung nur mit zirka 1 cm kurzen DC-Streifen.


<h2>Die direkte Ionisierung in der Massenspektrometrie</h2>
Wenige Jahre nach Entwicklung von Desi und Dart wurde die neue massenspektometrische Technik der Direct-Ionisation- oder Direct-Analysis-MS eingeführt. Dabei wird ein Spray direkt aus der zu untersuchenden Probe generiert, meist um qualitative Informationen über die Zusammensetzung der Probe zu gewinnen. Eines der ersten Beispiele für solche Direktspray-Analysen ist der von der Arbeitsgruppe von Cooks entwickelte Paper-Spray.12 Analog zu dieser Technik wurden in der Zwischenzeit eine Reihe weiterer Anwendungen publiziert, darunter der Leaf-Spray13 und der Tissue-Spray.14
Im Zuge der Forschungen, bei denen das zu untersuchende Objekt direkt als Sprayer dient, wurde auch ein alternativer Ansatz für die einfache Analyse von Spots auf Aluminium-DC-Platten durch direkte Ionisierung entwickelt:15 Von herkömmlich entwickelten DC-Platten können beliebige Probenstellen ausgeschnitten und anschließend mit DC-Spray analysiert werden. Dabei ist jede Art von Massenspektrometer einsetzbar, um qualitative und semi-quantitative MS-Informationen zu erhalten.


<h2>Die DC-Spray-Technik</h2>
Bei der DC-Spray-Technik wird der Spot aus der Platte geschnitten, wobei eine Seite zu einer Spitze mit einem Winkel von 60 Grad geformt ist. Abhängig vom Aufbau des Massenspektrometers wird die Spray-Spannung oder die Erdung mit einer Klammer direkt an den Aluminiumfolieträger des DC-Dreiecks angelegt. Abbildung 1 zeigt den Aufbau für je ein Gerät, bei dem das DC-Dreieck mit Spannung versorgt bzw. geerdet wird. Das DC-Stück wird mit der Spitze wenige Millimeter vor dem MS-Einlass positioniert. Drei Stellschrauben mit exakter x-, y- und z-Einstellung erlauben die Positionierung. Sobald die DC-Spots an der richtigen Stelle stehen, legt der Experimentator Spannung an und bringt typischerweise 20 µL Lösungsmittel mit einer Kunststoffpipettenspitze auf. Sofort nach Benetzung des DC-Dreiecks beginnt der Elektrospray-Prozess, und das MS nimmt Spektren auf.


<h2>Anwendungen der DC-Spray-Technik</h2>
Die DC ist eine der schnellsten und einfachsten Methoden, um Reaktionen in der organischen Synthese zu überwachen. Chemische Strukturen werden meist nach Isolierung durch NMR-Spektroskopie oder hochauflösende Massenspektrometrie (HRMS) zugeordnet. Die Möglichkeit, mit DC-Spray HRMS-Spektren von Spots direkt von der DC-Platte zu erhalten, beschleunigt diesen Prozess enorm. So sind auf einfache Weise der Reaktionsfortschritt sowie die Bildung von Abbau- und Nebenprodukten zu überwachen.15 Darüber hinaus lassen sich durch Aufbringen von abwechselnd deuterierten und nicht-deuterierten Lösungsmitteln auf das gleich DC-Dreieck rasch und einfach H-D-Austausch-Experimente durchführen, um Strukturinformationen mit MS zu erhalten.
Eine Modellverbindung ist Melamin. Die Struktur eines protonierten Melaminmoleküls umfasst sieben Wasserstoffatome, die mit Deuterium ausgetauscht werden können. Ein Melamin-Spot auf einem DC-Dreieck wird vor das MS gebracht, und abwechselnd wird Methanol und monodeuteriertes Methanol als Lösungsmittel aufgegeben. Methanol erzeugt erwartungsgemäß nur das Signal des protonierten Melamin-Ions, wohingegen Spektren mit monodeuteriertem Methanol einen hohen Deuterierungsgrad aufweisen. Abbildung 2 zeigt die unterschiedlichen Spektren bei einer alternierenden Verwendung von deuteriertem und nicht-deuteriertem Methanol sowie die schnelle Bestimmung der austauschbaren Wasserstoffatome pro Molekül.
Eine weitere Anwendung ist die Identifizierung von Analytspots innerhalb oder zusätzlich zur Routine-DC-Analytik. Ein Beispiel ist die Analyse eines Sonnenschutzmittels:15 Handelsübliche Sonnenschutzmittel mit unterschiedlichen Lichtschutzfaktoren wurden mit DC getrennt, und jeder einzelne Spot wurde mit DC-Spray analysiert. Alle auf der Verpackung angegebenen Verbindungen waren als Natriumaddukte eindeutig nachweisbar. Abbildung 3 zeigt MS-Spektren von den Spots eines Sonnenschutzmittels mit Lichtschutzfaktor 30.
Ebenso lassen sich Stabilisatoren in Schmierölen analysieren: Abbildung 4 zeigt ein MS- und MS2-Spektrum des Stabilisators (Irganox L107) der nach der Trennung mit DC-Spray analysiert wurde.
Markus Himmelsbach, Jahrgang 1974, studierte technische Chemie an der Universität Linz, promovierte dort im Jahr 2005 und ist zurzeit am Institut für Analytische Chemie der Universität Linz beschäftigt. Georg Kreisberger, Jahrgang 1987, ist Doktorand in der Arbeitsgruppe von Wolfgang Buchberger am Institut für Analytische Chemie der Universität Linz und arbeitet an der Entwicklung massenspektrometrischer Methoden für die industrielle Analytik. Christian W. Klampfl, Jahrgang 1964, ist Außerordentlicher Universitätsprofessor für analytische Chemie an der Universität Linz. Wolfgang Buchberger, Jahrgang 1953, ist Universitätsprofessor für analytische Chemie an der Universität Linz. Seine Forschungsinteressen liegen auf dem Gebiet der organischen Analytik mit Schwerpunkten auf Grundlagen der analytischen Hochleistungstrenntechniken, Umweltanalytik, Polymeranalytik sowie Methodenentwicklung für die Qualitätskontrolle industrieller Produkte.


<h2>QUERGELESEN</h2>
Um Analyten von Dünnschichtchromatographie-Platten in Massenspektrometer zu überführen, gibt es inzwischen mehrere, auch automatisierte Verfahren.
Die meisten Verfahren erfordern spezielle Ionenquellen oder eine Vorrichtung, die den Analyten von der DC ins Massenspektrometer überführt.
Die Technik der direkten Ionisierung erzeugt aus dem DC-Spot einen Spray für die massenspektrometrische Detektion und kommt daher ohne spezielle Ionenquelle aus. Die Spektren liefern qualitative oder semi-quantitative Informationen.



<ul>
<li>
1 

 
J. Sherma, 
<source>J. AOAC Int. 
(2012), 
95, 
992–<lpage>1009.</lpage>
</li>
<li>
2 

 
G. Morlock, 
W. Schwack, 
<source>Trends Anal. Chem. 
(2010), 
29, 
1157–<lpage>1171.</lpage>
</li>
<li>
3 


S.-C. Cheng, 
M.-Z. Huang, 
J. Shiea, 
<source>J. Chromatogr. A 
(2011), 
1218, 
2700–<lpage>2711.</lpage>
</li>
<li>
4 

 
B. Fuchs, 
R. Süß, 
A. Nimptsch, 
J. Schiller, 
<source>Chromatographia 
(2009), 
69, 
95–<lpage>105.</lpage>
</li>
<li>
5 

 
G. J. Van Berkel, 
M. J. Ford, 
M. A. Deibel, 
<source>Anal. Chem. 
(2005), 
77, 
1207–<lpage>1215.</lpage>
</li>
<li>
6 


G. Morlock, 
Y. Ueda, 
<source>J. Chromatogr. A 
(2007), 
1143, 
243–<lpage>251.</lpage>
</li>
<li>
7 

 
G. J. Van Berkel, 
A. D. Sanchez, 
J. M. E. Quirke, 
<source>Anal. Chem. 
(2002), 
74, 
6216–<lpage>6223.</lpage>
</li>
<li>
8 

 
H. Luftmann, 
<source>Anal. Bioanal. Chem. 
(2004), 
378, 
964–<lpage>968.</lpage>
</li>
<li>
9 

 
H. Luftmann, 
M. Aranda, 
G. E. Morlock, 
<source>Rapid Commun. Mass Spectrom. 
(2007), 
21, 
3772–<lpage>3776.</lpage>
</li>
<li>
10 

 
M. Himmelsbach, 
E. Varesio, 
G. Hopfgartner, 
<source>Chimia 
(2014), 
68, 
150–<lpage>154.</lpage>
</li>
<li>
11 

 
F.-L. Hsu, 
C.-H. Chen, 
C.-H. Yuan, 
J. Shiea, 
<source>Anal. Chem. 
(2003), 
75, 
2493–<lpage>2498.</lpage>
</li>
<li>
12 

 
H. Wang, 
J. Liu, 
R. G. Cooks, 
Z. Ouyang, 
<source>Angew. Chem. Int. Ed. 
(2010), 
49, 
877–<lpage>880.</lpage>
</li>
<li>
13 

 
J. Liu, 
H. Wang, 
R. G. Cooks, 
Z. Ouyang, 
<source>Anal. Chem. 
(2011), 
83, 
7608–<lpage>7613.</lpage>
</li>
<li>
14 

 
S. L.-F. Chan, 
M. Y.-M. Wong, 
H.-W. Tang, 
C.-M. Che, 
K.-M. Ng, 
<source>Rapid Commun. Mass Spectrom. 
(2011), 
25, 
2837–<lpage>2843.</lpage>
</li>
<li>
15 

 
M. Himmelsbach, 
M. Waser, 
C. Klampfl, 
<source>Anal. Bioanal. Chem. 
(2014), 
406, 
3647–<lpage>3656.</lpage>
</li>
</ul>

Artikel

Von der DC‐Platte direkt ins Massenspektrometer

DC-Methoden können zwar meist nicht mit den Trennleistungen der Flüssigkeitschromatographie konkurrieren, dennoch sind sie unverzichtbare Werkzeuge der analytischen Chemie. Normalerweise werden die Spots auf DC-Platten durch optische Methoden ausgewertet, mit oder ohne Derivatisierung der Analyte...

Mykotoxine sind natürliche Stoffwechselprodukte von Schimmelpilzen, über 300 dieser Substanzen sind bekannt.1 Sie sind oft schon in geringen Mengen giftig, krebserregend oder mutagen oder zeigen hormonähnliche Wirkungen bei Mensch und Tier.2 Gesundheitsexperten halten Mykotoxine für eine der bedeutendsten Schadstoffgruppen in Lebens- und Futtermitteln.
Schimmelpilzgifte entstehen noch vor der Ernte direkt auf der Nutzpflanze, aber auch während der Lagerung. Ideale Wachstumsbedingungen finden Schimmelpilze in tropischen und subtropischen Regionen. Doch auch in Mitteleuropa und anderen Ländern der gemäßigten Zone gibt es immer wieder Wetterbedingungen, die zu einer hohen Schimmelbelastung von Mais, Weizen, Hafer oder Gerste führen und ganze Ernten vernichten.
 Mykotoxine sind in der Landwirtschaft eine schwerwiegende Belastung: Bei Nutztieren, die mykotoxinkontaminierte Futtermittel fressen, leiden Immunsystem und Verdauungstrakt, die Tiere fressen nicht, sie erkranken, ihre Fruchtbarkeit nimmt ab, bei Kühen sinkt die Milchleistung, bei Schweinen die Fleischqualität.
Die Schimmelpilzgifte kommen häufig auch in der menschlichen Nahrung vor: In Mehl, Vollkornflocken, Maisgrieß, Brot, Polenta oder Cornflakes sind fast immer Spuren dieser Metaboliten nachweisbar. Im Mittel sind diese Werte nicht kritisch. Nach der gängigen wissenschaftlichen Meinung können diese Spuren aber bei Babys und Kleinkindern Gesundheitsprobleme verursachen und auch bei Erwachsenen, die täglich größere Mengen eines bestimmten belasteten Lebensmittels zu sich nehmen. Mittlerweile gibt es für die maximal zulässigen Konzentrationen von Mykotoxinen in Lebensmitteln EU-weit Grenzwerte.3


<h2>Mehr Toxine in einem Messverfahren</h2>
Die Bestimmung von Mykotoxinen folgt allgemeinen Trends in der analytischen Chemie: schnellere und empfindlichere Methoden sowie die gleichzeitige Bestimmung einer größeren Anzahl von Analyten mit einem Messverfahren. Während früher nur die bekanntesten Mykotoxine, darunter Aflatoxine, Deoxynivalenol (DON), Fumonisine, Ochratoxin A oder Zearalenon regelmäßig überwacht wurden, erfassen heute zunehmend Multimethoden ein breiteres Spektrum an Analyten. Diese Methoden beziehen auch die “emerging” Mykotoxine ein, also Verbindungen, die erst in den letzten zehn Jahren entdeckt wurden oder mittlerweile häufiger vorkommen als früher. Beispiele sind die Fusariumtoxine Moniliformin und Fusaproliferin oder die Enniatine.4
Auch lösliche, von Pflanzen gebildete Mykotoxinmetabolite, maskierte Mykotoxine, können und sollten analysiert werden.5 Diese maskierten Mykotoxine können teilweise während der Verdauung reaktiviert, also zu den urprünglichen Toxinen metabolisiert werden. Ein Beispiel ist Deoxynivalenol-3-Glucosid (D3G), der Hauptmetabolit von DON, der in Getreide entsteht und in Einzelfällen die Konzentration des nativen Toxins überschreitet; dieses maskierte Toxin kommt beispielsweise im Bier vor.6


<h2>Multimethoden mit LC-MS</h2>
Das selektivste, empfindlichste und — höchstwahrscheinlich — auch genaueste aller Verfahren, um Mykotoxine zu bestimmen, basiert auf Hochleistungsflüssigchromatographie, gekoppelt mit Massenspektrometrie (LC-MS). Das Verfahren bestimmt auch eine große Zahl chemisch unterschiedlicher Analyte. Die Zahl der entwickelten und veröffentlichten Verfahren zur Mykotoxin-Bestimmung mit LC-MS nimmt zu (Abbildung 1). Weiterer Vorteil der (Multi-)Methoden auf LC-MS(/MS)-Basis ist, dass sich sich auch für komplexe Matrices eignen. So lassen sich beispielsweise Futtermischungen statt einzelner Futterkomponenten analysieren. Zudem reicht eine einzige Methode anstatt vieler verschiedener, und es ist möglich, Änderungen im Mykotoxin-Verteilungsmuster zu überwachen, wie sie beispielsweise durch klimatische Ausnahmebedingungen auftreten.
Leistungsfähigkeit und Bedarf einer solchen LC-MS/MS-Multimethode wurden vor zwei Jahren beschrieben:7 Eine neu entwickelte Analysenmethode detektiert insgesamt 139 verschiedene hauptsächlich aus Pilzen stammende Sekundärmetaboliten in natürlich kontaminierten Futtermitteln wie Silage, Mais, Weizen, Gerstenstroh, Sojabohnen und Sonnenblumenkerne. Eine Methode für die Bestimmung von Kontaminanten in Nüssen erfasste 26 verschiedene Mykotoxine in einer einzigen Haselnussprobe.8


<h2>Probennahme und -vorbereitung</h2>
Um LC-MS/MS-basierte Multimethoden zu entwickeln, sind einige Hürden zu überwinden. Die in vielen Fällen größte Fehlerquelle ist die Probennahme, also das Ziehen einer repräsentativen Probe, zum Beispiel von Getreide. Dabei ist zu berücksichtigen, dass Mykotoxine oft in der gesamten Ausgangsprobe inhomogen verteilt sind. Offizielle Stellen haben Probennahmepläne entwickelt, die auf Gesamtchargengrößen basieren, und sie in rechtliche Verordnungen festgelegt.10
Nach der (Teil-)Probennahme und anschließenden Vermahlung ist die Extraktion der Mykotoxine vor allem für die Multitoxinanalyse schwierig. Mykotoxine sind chemisch vielfältig und umfassen eine hohe Bandbreite an Polaritäten, sodass sich auch ihre Löslichkeit stark unterscheidet. Sehr häufig werden (angesäuerte) Gemische aus Wasser mit organischen Lösungsmitteln wie Methanol, Aceton oder Acetonitril verwendet, um viele verschiedene Toxine in einem einzigen Verfahren zu extrahieren.11 Gleichfalls aufgrund der chemischen Vielfalt der Mykotoxine sind die Optionen, die Extrakte zu reinigen, beschränkt. Während einige Verfahren auf Phasentrennung aus Acetonitril-Wasser-Gemischen durch den Zusatz von Salzen beruhen (Quechers),12 werden in anderen Verfahren die Rohextrakte vor der Messung verdünnt, um den Matrixeffekt zu verringern.
Eine elegante, effiziente und kostengünstige Lösung um Matrixeffekte während der Ionisierung zu kompensieren, ist die Verwendung von stabilen isotopenmarkierten Mykotoxinen als interne Standards.13


<h2>Gesteigerte Nachweisempfindlichkeit</h2>
Neue Verfahren quantifizieren die rund 300 Pilzmetabolite in vielen verschiedenen Lebens- und Futtermitteln.14 Eine der vielen methodischen Herausforderungen ist es, im Rahmen des Selected Reaction Monitoring (SRM) ausreichende Verweilzeiten für jeden Übergang Precursor-Ion zum Produkt-Ion zu gewährleisten. Bei 300 Toxinen und je zwei benötigten Übergängen (Quantifier und Qualifier Ion), welche die eindeutige Identifizierung des Mykotoxins sicherstellen, werden demnach mehr als 600 Übergänge erfasst. LC-MS-Anbieter reagierten auf diese Anforderung und entwickelten dynamische8 oder geplante14 SRM-Modi. In diesen Modi werden nur zu bestimmten Retentionszeitfenstern ausgewählte SRM-Übergänge erfasst, sodass — basierend auf ihren Retentionszeiten — selektiv die SRM-Übergänge für ausgewählte Analyten messbar sind (Abbildung 2).
Wie stark sich die Empfindlichkeit von LC-MS-Geräten verbessert hat, zeigt die Nachweisgrenze für DON in LC-MS/MS-basierten Multimethoden. Im Vergleich von drei verschiedenen Generationen von Massenspektrometern (alle AB Sciex) erreichen die Geräte folgende Nachweisgrenzen (auf der Trennsäule): 65 pg mit einer 2000 QTrap;15 10 pg mit einer 4000 QTrap;11 0,3 pg mit einer 5500 QTrap.14 Ähnlich positive Entwicklungen sind auch für Geräte anderer Hersteller zu beobachten. In einem Zeitraum von knapp zehn Jahren haben Weiterentwicklungen der Geräte die Empfindlichkeit um den Faktor 200 erhöht.


<h2>Hochauflösende MS</h2>
Stand der Technik sind mittlerweile hochauflösende Massenspektrometrie(HR-MS)-Verfahren, die ebenfalls dazu eingesetzt werden, Lebensmittelkontaminanten zu identifizieren und zu quantifizieren.16 Vorteile der HR-MS-Geräte, wie QTOF oder Orbitrap, sind schnelle Datenerfassung und -analyse. Letzteres ist insofern interessant, als Analyten, die zur Zeit der Messung nicht berücksichtigt wurden, gegebenenfalls zu einem späteren Zeitpunkt ausgewertet werden können. Die hohe Massengenauigkeit dieser Massenanalysatoren führt zu Summenformeln vieler — möglicherweise unbekannter — Substanzen. Mit MS/MS ist die Identifizierung von Verbindungen theoretisch sogar ohne Standards möglich — mit den entsprechenden Datenbanken. Der einzige großen Nachteil der HR-MS-Geräte neben den Kosten ist jedoch ihre Empfindlichkeit, die etwa zehnmal kleiner ist als jene von modernen Triple-Quadrupol-LC-MS/MS-Systemen.


<h2>Mehr Kontrollen</h2>
Aufgrund der hohen Toxizität der Mykotoxine besteht Bedarf an regelmäßigeren und umfangreicheren Kontrollen von Lebens- und Futtermitteln — auch wenn nur geringe Mengen in Lebensmitteln und in Milchproben gefunden werden. Landwirtschaftliche Produkte werden nach der Ernte im Supermarktregal und bei der Einfuhr von Lebensmitteln nur stichprobenartig auf Schimmelpilz-Belastungen getestet und auch nur auf eine eingeschränkte Palette von Mykotoxinen. Insbesondere wegen der globalen Erwärmung sollten die Kontrollen auch sonst unübliche Mykotoxine erfassen, deren Auftreten vor der Verschiebung des weltweiten Schimmelpilzspektrums als unwahrscheinlich erschien.
Basis für eine effiziente Lebens- und Futtermittelkontrollen sind leistungsfähige analytische Methoden, die in der Lage sind, neben allen gesetzlich regulierten Mykotoxinen auch andere, potenziell relevante Pilzgifte sowie deren maskierte, etwa an Zucker gebundene Formen mitzuerfassen.
Die Entwicklung der Massenspektrometrie führte im Lauf der letzten zehn Jahre zu vielen neuen Anwendungen und eröffnete der (Multi-)Mykotoxin-Analytik neue Perspektiven. Die Selektivität, Sensitivität und Geschwindigkeit moderner LC-MS-Instrumente ermöglicht nicht nur die äußerst sensitive Quantifizierung von Mykotoxinen, sondern auch den Nachweis von neuartigen und maskierten Toxinen. Diese Ergebnisse sind die Basis dafür, die Wirkung der Schimmelpilzgifte zu erforschen und Strategien zu entwickeln, um diesen toxischen Metaboliten entgegenzuwirken. Umfassendere und tiefer gehende Informationen dazu liefern ein jedes Jahr aktualisierter Review-Artikel in der Publikationsreihe “Developments in mycotoxin analysis” im World Mycotoxin Journal.17,18
Franz Berthiller, Jahrgang 1974, studierte Chemie an der Universität Wien und an der TU Wien. Nach der Promotion folgten zwei kurze Auslandsaufenthalte an der Dänischen Technischen Universität und bei Health Canada. Für seine Doktorarbeit über maskierte Mykotoxine erhielt er 2006 den Brigitte-Gedek-Preis der Deutschen Gesellschaft für Mykotoxinforschung. Seit 2011 leitet er das Christian Doppler Labor für Mykotoxin-Metabolismus am Department IFA-Tulln der Universität für Bodenkultur Wien. Eva Maria Binder, Jahrgang 1969, studierte Chemie an der Technischen Universität Wien. Nach ihrer Promotion in Biochemie und Biotechnologie arbeitete sie als R+D-Projektleiterin im Bereich Mykotoxinentgiftung und -bestimmung. Im Jahr 2003 wurde sie Chief Scientific Officer der Biomin- und Romer-Gruppen und zog nach Singapur, um R+D-Prozessmanagement und Qualitätssicherungsmaßnahmen zu etablieren. Seit 2005 ist sie Chief Research Officer sowie Vizepräsident R+D bei Erber. Rudolf Krska, Jahrgang 1964, studierte Chemie an der TU Wien. Nach Forschungsaufenthalten in Deutschland, Israel und Kanada, übernahm er 1996 die Leitung des Analytikzentrums am IFA-Tulln und habilitierte sich 1999 in analytischer Chemie. Im Jahr 2008 wurde er zum Universitätsprofessor für Bioanalytik und organische Spurenanalytik berufen. Kurz darauf war er für ein Jahr geschäftsführender Leiter der Food Research Division bei Health Canada. Seit 2010 ist er Departmentleiter des IFA-Tulln an der Universität für Bodenkultur Wien. <a href="mailto:rudolf.krska@boku.ac.at">rudolf.krska@boku.ac.at</a>


<h2>QUERGELESEN</h2>
Auch in gemäßigten Klimazonen wie Mitteleuropa treten inzwischen Wetterlagen auf, die das Wachstum von Schimmelpilzen in landwirtschaftlichen Produkten fördern und damit die Ausbreitung bisher unbekannter Schimmelpilzgifte.
Das selektivste und empfindlichste Verfahren, Mykotoxine nachzuweisen, ist HPLC-MS.
HPLC-MS/MS-Multimethoden eignen sich dazu, komplexe Matrices zu untersuchen und Verteilungsmuster von Schimmelpilzgiften zu beobachten.
Die Nachweisempfindlichkeit der Geräte und Methoden hat sich in den letzten zehn Jahren etwa um den Faktor 200 erhöht.


<h2>Mykotoxinanalytik auf der Anakon</h2>
Mehr über Mykotoxinanalytik gibt es auf der Anakon, der Konferenz für analytische Chemie im deutschsprachigen Raum, die dieses Jahr vom 23. bis 26. März in Graz stattfindet.
Das Programm gestalten die GDCh-Fachgruppe Analytische Chemie, die Österreichische Gesellschaft für Analytische Chemie in der GÖCH sowie die Division Analytische Chemie der Schweizerischen Chemischen Gesellschaft.
<ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.anakon.at" target="_blank">www.anakon.at</a></ext-link>



<ul>
<li>
1 

 
R. Krska, 
<source>ChemieReport 
(2013), 
2, 
52–<lpage>53.</lpage>
</li>
<li>
2 

 
F. Wu, 
J. D. Groopman, 
J. J. Pestka, 
<source>Annu. Rev. Food Sci. Technol. 
(2014), 
5, 
351–<lpage>372.</lpage>
</li>
<li>
3 

Amtsblatt der Europäischen Union 2006, L 364, 5—24.
</li>
<li>
4 

 
M. Jestoi, 
<source>Crit. Rev. Food Sci. Nutr. 
(2008), 
48, 
21–<lpage>49.</lpage>
</li>
<li>
5 

 
F. Berthiller, 
C. Crews, 
C. Dall'Asta et al., 
<source>Mol. Nutr. Food Res. 
(2013), 
57, 
165–<lpage>186.</lpage>
</li>
<li>
6 

 
E. Varga, 
A. Malachova, 
H. Schwartz, 
R. Krska, 
F. Berthiller, 
<source>Food Addit. Contam. Part A 
(2013), 
30, 
137–<lpage>146.</lpage>
</li>
<li>
7 

 
E. Streit, 
C. Schwab, 
M. Sulyok, 
K. Naehrer, 
R. Krska, 
G. Schatzmayr, 
<source>Toxins 
(2013), 
5, 
504–<lpage>523.</lpage>
</li>
<li>
8 

 
E. Varga, 
T. Glauner, 
F. Berthiller, 
R. Krska, 
R. Schuhmacher, 
M. Sulyok, 
<source>Anal. Bioanal. Chem. 
(2013), 
405, 
5087–<lpage>5104.</lpage>
</li>
<li>
9 

Thomson Reuters (2014) Web of Science. <ext-link ext-link-type="uri"><a href="http://apps.webofknowledge.com" target="_blank">http://apps.webofknowledge.com</a></ext-link>
</li>
<li>
10 

Amtsblatt der Europäischen Union 2006, L 70, 12—34.
</li>
<li>
11 

 
M. Sulyok, 
F. Berthiller, 
R. Krska, 
R. Schuhmacher, 
<source>Rapid Commun. Mass Spectrom. 
(2006), 
20, 
2649–<lpage>2659.</lpage>
</li>
<li>
12 

 
A. Desmarchelier, 
J.-M. Oberson, 
P. Tella, 
E. Gremaud, 
W. Seefelder, 
P. Mottier, 
<source>J. Agric. Food Chem. 
(2010), 
58, 
7510–<lpage>7519.</lpage>
</li>
<li>
13 

 
E. Varga, 
T. Glauner, 
R. Köppen et al., 
<source>Anal. Bioanal. Chem. 
(2012), 
402, 
2675–<lpage>2686.</lpage>
</li>
<li>
14 

 
A. Malachova, 
M. Sulyok, 
E. Beltrán Iturat, 
R. Krska, 
<source>J. Chromatogr. A 
(2014), 
1362, 
145–<lpage>156.</lpage>
</li>
<li>
15 

 
F. Berthiller, 
R. Schuhmacher, 
G. Buttinger, 
R. Krska, 
<source>J. Chromatogr. A 
(2005), 
1062, 
209–<lpage>216.</lpage>
</li>
<li>
16 

 
S. Kildgaard, 
M. Mansson, 
I. Dosenet et al., 
<source>Marine Drugs 
(2014), 
12, 
3681–<lpage>3705.</lpage>
</li>
<li>
17 

 
F. Berthiller, 
P. A. Burdaspal, 
C. Crews et al., 
<source>World Mycotoxin J. 
(2014), 
7, 
3–<lpage>33.</lpage>
</li>
<li>
18 

 
F. Berthiller, 
C. Brera, 
C. Crews et al., 
<source>World Mycotoxin J. 
(2015), 
8, 
5–<lpage>35.</lpage>
</li>
</ul>

Artikel

Von der DC‐Platte direkt ins Massenspektrometer

Kopplungsmethoden

Überprüfung Ihres Anmeldestatus ...