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Mehr Unternehmensforschung | In China sollen dem 14. Fünfjahresplan (2021 – 2026) zufolge die Ausgaben für Forschung und Entwicklung (F+E) wachsen, und zwar jährlich um mehr als 7 Prozent. Im Jahr 2026 soll der Anteil am Bruttosozialprodukt deutlich über den 2,4 Prozent zurzeit betragen. Der Anteil der Grundlagenforschung – derzeit bei 6 Prozent – steigt demnach bis zum Jahr 2035 auf über 8 Prozent. Damit Unternehmen stärker mit Universitäten und Akademien kooperieren, erhalten sie auf ihre F+E-Kosten einen Steuerabzug von 75 Prozent, produzierende Unternehmen sogar von 100 Prozent.Darmbakterien | Das Tokioter Start-up Aub hat im Stuhl von 700 Sportlern die Darmbakterien untersucht. Bei denen, die leicht Muskeln aufbauten und trotz reichlicher Mahlzeiten nicht an Gewicht zunahmen, fiel ein bisher unbekannter Stamm von Bifidobacterium longum auf, der aus Zuckern viel Milchsäure und niedere Carbonsäuren bildet. Der Bürogerätehersteller Kyocera will nun mit einem Gassensor im WC Geruchsstoffe ermitteln und mit den Aub-Daten vergleichen, um über künstliche Intelligenz die Mikrobiomzusammensetzungen zu ermitteln und dann die Leistungsfähigkeit von Sportlern zu managen. Aubs Präsident Keita Suzuki war in der japanischen Fußballnationalmannschaft, und Kyocera sponsert einen Fußballverein.Forschungsranglisten | Der „Nature Index“ klassifiziert Beiträge zu Forschungsartikeln in 82 naturwissenschaftlichen Zeitschriften. Beim „Nature Index 2021 Asia Pacific“ hat China nun Japan abgelöst: Von den Institutionen mit dem größten Indexanstieg seit dem Jahr 2015 liegen die ersten 29 in China, Nummer 30 in Singapur. Beim weltweiten Index liegt die Chinesische Akademie der Wissenschaften auf Platz 1 [Nachr. Chem. 2021, 69(4), 6], die Max-Planck-Gesellschaft belegt Platz 3 und die Helmholtz-Gemeinschaft Platz 6.Nature Index Asia Pacific: <a href="https://t1p.de/0178" target="_blank">t1p.de/0178</a>Rolf Schmid, <a href="https://bio4business.eu" target="_blank">bio4business.eu</a>

Meldung

Blick nach Asien

Mehr Unternehmensforschung | In China sollen dem 14. Fünfjahresplan (2021 – 2026) zufolge die Ausgaben für Forschung und Entwicklung (F+E) wachsen, und zwar jährlich um mehr als 7 Prozent. Im Jahr 2026 soll der Anteil am Bruttosozialprodukt deutlich über den 2,4 Prozent zurzeit betragen. Der Ante...

Was passiert bei der Suppression in der IC, und wo kann man darauf verzichten? Über die Arbeit eines Suppressors und die Vorteile, die sich daraus für die Anwendung ergeben.
Analyten werden in der Ionenchromatographie üblicherweise über elektrochemische Verfahren wie die Leitfähigkeitsmessung oder Amperometrie bestimmt. Die Leitfähigkeitsdetektion ist die wohl häufigste Methode. Leitfähigkeit ist ein Summenparameter über alle in der Flüssigkeit dissoziierten Verbindungen, also auch dem Eluenten selbst.Die für die Retention der Analyten nötigen Ionen des Eluenten beeinflussen die gesamte Detektion; sie verringern das Signal-Rausch-Verhältnis, indem sie den Hintergrund massiv erhöhen. Damit sich die Analyten klar identifizieren und quantifizieren lassen, muss diese Wirkung so gering wie möglich gehalten werden. Hierfür dient die Suppressor-Methode.<h2>Mehr Anionen- als Kationenanalytik</h2>Nach der chromatographischen Trennung tauscht ein Suppressor die störenden Elutionsionen gegen Ionen geringerer Leitfähigkeit aus, was ihre Wirkung auf die Detektion reduziert. Die Suppression ist bei der Analyse von Anionen deutlich weiter verbreitet als bei der von Kationen. Nur in wenigen Anwendungen lassen sich durch Eluenten mit einer geringen Eigenleitfähigkeit wie Benzoesäure Anionen sauber detektieren.Bei Kationenanalytik ist die Suppression nur nötig, wenn die Nachweisempfindlichkeit sehr hoch sein muss wie in der pharmazeutischen Industrie, wo eine Messung im Spurenbereich von der Pharmacopoeia vorgeschrieben sein kann. Dieser Artikel konzentriert sich auf die häufigere Anionen-Suppression.Abbildung 1 zeigt diesen Vorgang an einem Beispiel: Ein wässriger Natriumhydrogencarbonat-Puffer dient als Eluent, und das theoretische System hat zwei Detektoren: einen vor und einen nach dem Suppressor. Beim Nachweis vor dem Suppressor verursachen die Natriumionen im Eluenten einen hohen Hintergrund und lassen nur eine geringe Empfindlichkeit zu. Dahingegen senkt der Suppressor vor dem Detektor den Hintergrund und und damit die Nachweisgrenze der Analyten.<figure><img src="https://media.graphcms.com/3r5XHLeJQa6F82zVLv4A"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Oben: Chromatogramme eines Leitfähigkeitsdetektors vor und nach einem Suppressor. Unten: Flusslinie eines Ionenchromatographen mit allen wichtigen Modulen. Durch die höhere, äquivalente elektrische Leitfähigkeit von Wasserstoffionen steigt die Peakhöhe. Durch Eliminierung von Natriumionen direkt vor dem Detektor entsteht wässrige Kohlensäurelösung, was die elektrische Leitfähigkeit des Eluenten senkt.</figcaption></figure>
Zwei Effekte durch den Suppressor bewirken diese Änderung: Wasserstoffionen ersetzen die Na+-Ionen des Eluenten, sodass sich das Gleichgewicht der Dissoziation von Kohlensäure zu H+-Ionen verschiebt. Da H+-Ionen eine höhere äquivalente elektrische Leitfähigkeit haben als Na+-Ionen, erhöhen sie die Leitfähigkeit der Analyten und dadurch die Peakintensität. Zudem ändert der Austausch der Na+-Ionen durch H+-Ionen die Zusammensetzung des elektrisch gut leitenden NaHCO3-Eluenten hin zu Kohlensäure (H2CO3). Dies reduziert das Grundlinienrauschen, indem es die elektrische Leitfähigkeit der Elutionsionen verringert. Dieses Prinzip lässt sich elektrochemisch oder chemisch umsetzen.<h2>Chemische Suppressoren auf Säulenbasis</h2>Chemische Suppressoren sind der ältere Suppressortyp.1) Die Suppressorsäulen sind mit einem Ionenaustauschharz gefüllt und fangen die Elutionsionen ab. Vom Grundprinzip funktionieren sie also ähnlich wie die Trennsäule der Ionenaustauschchromatographie.Chemische Suppressoren sind leistungsstark, haben aber eine begrenzte Kapazität und erfüllen ihren Zweck mit zunehmender Sättigung schlechter. Daher ist die Säule regelmäßig zu regenerieren, indem die an das Harz angelagerten Kationen in einem Spülvorgang entfernt werden, oft mit Schwefelsäure.Für eine externe Regeneration muss die Analytik gestoppt und die Säule ausgetauscht werden. Einige neuere Systeme können mehrere Suppressorsäulen integrieren, die zwischen Suppression und Regeneration geschaltet werden. Dadurch wird das System jedoch komplexer.<h2>Elektrolytische Suppressoren mit Ionenaustauschmembran</h2>Elektrolytische oder -dialytische Suppressoren tauschen die Elutionsionen über Ionenaustauschmembranen (Abbildung 2). In diesen elektrolytischen Membransuppressoren gibt es zwei über Kationenaustauschmembranen getrennte Strömungswege: den Eluenten- sowie den Elektrodenströmungsweg.<figure><img src="https://media.graphcms.com/oRdlcG6Q6ij8fm72LwQQ"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Aufbau eines elektrodialytischen Suppressors am Beispiel des ICDS-40A von Shimadzu mit Natriumhydrogencarbonat als Eluent. Gezeigt sind: Kathode und Anode mit dem Elektrodenströmungsweg, in dem Wasser elektrolysiert wird (links und rechts); der Eluentenströmungsweg, in dem Na+ durch H+ ausgetauscht wird (Mitte) sowie die Kationenaustauschmembranen, welche die Flüsse trennen.</figcaption></figure>
Im Eluentenströmungsweg ersetzen H+-Ionen auf dem Weg zum Detektor die Na+-Ionen im NaHCO3. Die H+-Ionen entstehen kontinuierlich durch Elektrolyse im Elektrodenströmungsweg. Die bei dieser Dissoziation ebenfalls entstehenden OH–-Ionen transportieren zudem die Na+-Ionen ab.Das Wasser für die Elektrolyse stammt ebenfalls aus dem Eluenten. Somit entsteht ein selbstregenerierender Kreislauf, bei dem sich die Analytik ohne Pause oder komplexe Schaltung dauerhaft aufrecht erhalten lässt – unabhängig von der Analysendauer. Dies führt zu einer unterbrechungsfreien Analytik mit stabiler Basislinie. Aus diesem Grund werden elektrolytische Suppressoren häufig in der Routineanalytik eingesetzt.Andreas Domröse hat in Düsseldorf Biologie studiert und am Institut für molekulare Enzymtechnologie des Forschungszentrums Jülich promoviert. Seit dem Jahr 2020 ist er Produktspezialist HPLC bei Shimadzu Deutschland. <a href="mailto:info@shimadzu.de">info@shimadzu.de</a><h2>AUF EINEN BLICK</h2>Ein Suppressor reduziert in der IC den Hintergrund und verbessert so das Signal-Rausch-Verhältnis. Gleichzeitig erhöht er die Intensität der Peaks.Anionen-Analytik braucht für die meisten Applikationen Suppressoren, um Nachweisgrenzen einzuhalten.Anders als chemische Suppressoren regenerieren sich elektrolytische Suppressoren selbst und erlauben daher Analytikbetrieb ohne Unterbrechungen.
<ul class="references"><li>
1 H. Small, T. S. Stevens, W. C. Baumann, Anal. Chem. 1975, 47, 1801</li></ul>

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