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Markierter Harnstoff | Chinas Jahresbedarf an 14C für Wissenschaft und Medizin beträgt etwa 100 Curie. 40 Curie davon dienen dazu, Helicobacter pylori mit markiertem Harnstoff nachzuweisen. Den chinesischen Markt deckt das Kernkraftwerk Qinshan in der Provinz Zhejiang mit einem Verbund, der isotopenmarkierte Verbindungen herstellt. An der Massenproduktion von 177Lu und 90Y- Verbindungen wird gearbeitet.Hydroxylamin | Ein Team an der University of Science and Technology of China hat Hydroxylamin mit einem plasma-elektrochemischen Kaskadenprozess unter Normaldruck bei Raumtemperatur erzeugt. Dabei lieferte die Plasmabehandlung von Umgebungsluft und Wasser eine Salpetersäurelösung. Ein Bismutkatalysator elektroreduzierte diese selektiv zu Hydroxylamin.Nat. Sustain., doi: 10.1038/s41893–024–01330-wBenzin aus Polyethylen | Ein chinesisches Team hat Polyethylen in Benzin gewandelt. Dieses bestand vor allem aus verzweigten Alkanen mit einer Oktanzahl von 88 (handelsüblich: 86,6). Die Umsetzung dauerte 4 Stunden bei 240 oC.Nat. Chem., doi: 10.1038/s41557–024–01506-zGegen infektiöse Mücken | Die Anteile an Dengue-Fieber und Zika-Infektionen Erkrankter unterscheiden sich in benachbarten Provinzen im Südwesten Chinas. Im Darm der Mücken in weniger infizierten Gebieten unterbinden glukonsäurebildende Darmbakterien die Infektion. Dieses Mikrobiom stammt aus Brutgewässern und Pflanzennektar. Nun wollen die Forscher in Provinzen mit hohem Infektionsrisiko Pflanzen kultivieren, die das Mikrobiom der Stechmücken ändern.Zum Science-Artikel: <a href="https://t1p.de/p1gao" target="_blank">t1p.de/p1gao</a>Rolf Schmid, <a href="https://www.bio4business.eu" target="_blank">www.bio4business.eu</a>

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Blick nach Asien

Markierter Harnstoff | Chinas Jahresbedarf an 14C für Wissenschaft und Medizin beträgt etwa 100 Curie. 40 Curie davon dienen dazu, Helicobacter pylori mit markiertem Harnstoff nachzuweisen. Den chinesischen Markt deckt das Kernkraftwerk Qinshan in der Provinz Zhejiang mit einem Verbund, der isoto...

Der TOC-Wert sagt aus, wie viel organische Verbindungen eine Probe enthält. Um ihn zu bestimmen, ist ein Katalysator nötig. Salzhaltige Proben machen diesen allerdings irgendwann unbrauchbar und verkürzen so den Zeitraum, in dem sich der Analysator nutzen lässt. Das lässt sich verhindern.Viele Arten von Wasser sind mit organischen Verbindungen verunreinigt, die es aus unterschiedlichen Gründen zu erfassen gilt: Abwässer müssen gereinigt werden, um das Wasser wieder dem Wasserkreislauf zuzuführen. Die Analytik von Oberflächenwässern hingegen soll zeigen, welche Schadstoffe Flüsse, Seen und Meere enthalten, und dient dem Umweltschutz. Dabei unterscheiden sich die Zusammensetzungen: Flusswasser enthält wesentlich weniger gelöste Mineralien als Meerwasser, und Industrieabwässer enthalten mehr als kommunale Abwässer. Für jede dieser Matrices gelten andere Anforderungen an die Analytik.<h2 type="main">Gehalt an organischem Kohlenstoff</h2>Um die Verunreinigung eines Wassers durch organische Komponenten zu bestimmen, wird der Summenparameter TOC genutzt. Den gesamten organischen Kohlenstoff (total organic carbon, TOC) zu bestimmen, ist seit Jahrzehnten etabliert. Mit speziellen Analysatoren lässt sich der TOC-Gehalt einfach und sicher ermitteln – er gibt die gesamte organische Belastung der Probe als Konzentrationswert an.Die meistgenutzte Bestimmungsmethode ist dabei die NPOC-Methode (non purgeable organic carbon). Dabei wird die Probe zunächst mit einer Mineralsäure (etwa Salzsäure der Konzentration 1 mol · L–1) versetzt, um anorganische Kohlenstoffverbindungen wie Carbonate oder Hydrogencarbonate umzusetzen. Das dabei entstehende Kohlenstoffdioxid wird mit einem Spülgas aus der Probe entfernt. Anschließend wird ein Aliquot der vorbereiteten Probe auf einen heißen Katalysator injiziert. Hierbei werden die organischen Komponenten in Kohlenstoffdioxid umgewandelt und von einem Trägergas zu einem nichtdispersiven Infrarot-Detektor geleitet, der das entstehende CO2 erfasst.<h2 type="main">Eine besondere Temperatur</h2>Wasser verdampft bei der Verbrennungsoxidation, und die im Wasser enthaltenen organischen Substanzen werden vollständig zu CO2 umgesetzt. Salze wie Sulfate oder Chloride hingegen reichern sich mit jeder Injektion auf dem Katalysator an. Dieses Versalzen des Katalysators und der Reaktoren ist eine der häufigsten Störungen bei der TOC-Analytik. Je nach Verbrennungstemperatur schmelzen die Salze und blockieren die aktiven Stellen der Katalysatoren. Rückstände der Schmelzen auf Glasbauteilen wie dem Verbrennungsrohr verursachen beim Kühlen oder Heizen zerstörerische Spannungen. Proben mit hohen Salzgehalten erhöhen demnach den Wartungsaufwand des Analysators.Um solche Probleme zu vermeiden, sollten Verbrennungstemperaturen genutzt werden, die unterhalb der Schmelzpunkte der häufigen Salze liegen (<link href="#nadc20244142911-tbl-0001">Tabelle). Shimadzu hat dafür in den 1980er-Jahren eine Methode entwickelt: Die Analysatoren kombiniert mit einem Platinkatalysator oxidieren die organischen Verbindungen bei einer Temperatur von 680 °C.<tabular xml:id="nadc20244142911-tbl-0001"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/T8BD95fCQhC0KK7V6TOP"><figcaption><label>Tab.1: </label>Schmelzpunkte häufiger Salze.</figcaption></figure></tabular>Die Analysatoren der TOC-L-Serie von Shimadzu nutzen diese 680-°C-Verbrennungstechnik und haben zudem ein integriertes Probenvorbereitungsmodul, das ermöglicht, Proben automatisch zu verdünnen. Damit lässt sich nicht nur der TOC-Gehalt einer Probe verringern, sondern auch die Konzentration der Probenmatrix.<h2 type="main">TOC-Analyse von Salzwasser</h2>Manchmal erlaubt die geringe TOC-Konzentration der Wasserproben keine Verdünnung – etwa in Meerwasser oder reinen Solen. Hierfür gibt es spezielle Kits für salzhaltige Proben. Sie bestehen aus einem Verbrennungsrohr mit unterschiedlich großen Katalysatorkugeln. Unterhalb des Katalysators liegt ein grobmaschiges Keramikgitter (<link href="#nadc20244142911-fig-0001">Fotos rechts). Bei diesem Aufbau kristallisiert das Salz nach jeder Injektion und rieselt durch den Katalysatorkörper in die Salzfalle. Das Salz kann sich hier anreichern, ohne dass es stört oder zeitnah entfernt werden muss. Der Erfahrung nach ermöglicht dieses High-Salt-Kit, zwölfmal mehr Probenmenge zu messen als mit einem herkömmlichen Katalysator.<figure xml:id="nadc20244142911-fig-0001"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/HdN8ORyCTDO1486kG3Ub"><figcaption><label>Abb.1: </label>Oben: Der Katalysator vor (links) und nach (rechts) der Messung einer zirka 8,7%igen Kaliumsulfatlösung (600 Injektionen). Unten: Bei 680 °C kristallisieren die Salze und rieseln durch das Verbrennungsrohr in die Salzfalle.</figcaption></figure></figure>Mit dem High-Salt-Kit lässt sich beispielsweise 2500-mal Meerwasser injizieren. Im Schnitt enthalten die meisten Meere – etwa unsere Ozeane und die Nordsee – zirka 3,5 Prozent Salz. Aber auch höher konzentrierte Lösungen und Solen lassen sich hiermit messen.In einem Praxistest wurde ein Boden vier Stunden lang mit einer Kaliumsulfatlösung der Konzentration 0,5 mol · L–1 extrahiert (87 g · L–1 K2SO4 ≈ 8,7 Prozent). Die Lösung wurde dann filtriert und das Filtrat auf seinen TOC-Gehalt untersucht. Um die Belastbarkeit des High-Salt-Kit zu belegen, wurden 600 Injektionen durchgeführt. Das Foto oben rechts zeigt den Katalysatorkörper nach den 600 Injektionen, der <link href="#nadc20244142911-fig-0002">Graph unten die 600 Einzelmessungen. Der Mittelwert der TOC-Messungen liegt bei 6,67 mg · L–1; die Abweichung über 600 Messungen beträgt 2,3 Prozent.<figure xml:id="nadc20244142911-fig-0002"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/O2a4g2dShyYTomwBjphg"><figcaption><label>Abb.2: </label>Bestimmung des gesamten organischen Kohlenstoffs (total organic carbon, TOC) in 600 Einzelmessungen in einer Kaliumsulfatlösung der Konzentration 0,5 mol · L–1 (87 g · L–1).</figcaption></figure></figure>Solche High-Salt-Kits sind aber nicht nur für die Laboranalytik sinnvoll. Auch in der Prozessanalyse, bei der Online-Analysatoren rund um die Uhr laufen, lassen sich solche Kits einsetzen, um die Dauer der Einsetzbarkeit (Standzeit) der Systeme zu erhöhen. Die Kits haben sich vor allem in der Abwasserkontrolle bewährt.Sascha Hupach arbeitet seit 2008 als TOC-Spezialist bei Shimadzu Deutschland.

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