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Antimalariamittel | Das Unternehmen Cangzhou Tianyuan Biotechnology produziert in der zentralchinesischen Provinz Henan nun jährlich 60 Tonnen des Antimalariamittels Artemisinin; es extrahiert das Sesquiterpen aus dem Einjährigen Beifuß Artemisia anna und kristallisiert es um. Das Medikament geht zurzeit nach Indien und in den Sudan. In Ghana soll eine zweite Produktion entstehen. Für die Entdeckung von Artemisinin als Wirkstoff gegen Malaria ging im Jahr 2015 erstmals ein Nobelpreis nach China, und zwar an die Wissenschaftlerin Tu Youyou.Natriumionenbatterien | Eine Natriumionenbatterie (NIB) mit 100 kWh Leistung versorgt seit Ende März ein Forschungszentrum in Liyang im Jangtse-Delta. Sie speichert außerhalb der Spitzenzeiten Strom aus dem Netz. Die Zellen erreichen eine Energiedichte von 120 Wh·kg–1 und 2000 Zyklen. China sieht sich führend bei der Entwicklung von NIB-Packs für E-Bikes, Mini-Elektrofahrzeuge und Energiespeicherschränke für den Haushalt.Supraleitendes Benzol | Hochkondensierte aromatische Systeme haben bei Temperaturen über 30 K supraleitende Eigenschaften. Auch für Benzol und niedrigkernige aromatische Kohlenwasserstoffe existiert nach Dotierung mit Kalium ein supraleitender Bereich mit einer Übergangstemperatur von 5 bis 7 K; dies ergaben nun Berechnungen eines Teams am Shenzhen Institute of Advanced Technology der Chinesischen Akademie der Wissenschaften.G.-H. Zhong, X.-J. Chen, H.-Q. Lin, Front. Phys. 2019, 7, 52Insektizid macht fett | Als Wang Peng und Kollegen von der China Agriculture University Futter oder Trinkwasser von Labormäusen 5 mg·kg–1 des Insektizids Chlorpyrifos zusetzten, entwickelten diese Fettleibigkeit. Verschiedene Rassen verhielten sich dabei gleich. Offenbar stört das Pestizid das Gleichgewicht zwischen Darmwand und Mikrobiom, und es kommt zu Entzündungen, Insulinresistenz und Dickleibigkeit.Y. Liang, J. Zhan, D. Liu et al., Microbiome 2019, 7, 19Rolf Schmid, <a href="https://www.window-to-china.eu" target="_blank">www.window-to-china.eu</a>

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Blick nach China

Antimalariamittel | Das Unternehmen Cangzhou Tianyuan Biotechnology produziert in der zentralchinesischen Provinz Henan nun jährlich 60 Tonnen des Antimalariamittels Artemisinin; es extrahiert das Sesquiterpen aus dem Einjährigen Beifuß Artemisia anna und kristallisiert es um. Das Medikament geht...

Eine Luftströmung erzeugt an der Trennsäule eines Gaschromatographen einen Temperaturgradienten und beschleunigt so GC-Messungen.
Anders als ihre Detektionsmethoden, etwa die Massenspektrometrie, oder Probenvorbereitungsverfahren ist die Gaschromatographie bisher langsam geblieben. Eine einzelne Messung dauert oft länger als eine halbe Stunde.Mit geheizter Kapillarsäule und einem Temperatugradienten lässt sich die GC nun zur Flussfeld-Temperaturgradienten-Gaschromatographie (FF-TG-GC) erweitern und wird dadurch wesentlich schneller. Ausgangspunkt dieser Entwicklung waren Anforderungen an die Detektion von Explosivstoffspuren in Sicherheitsanwendungen.In den 1950er Jahren hatte der russische Wissenschaftler Aleksandr Abramovich Zhukhovitsky die Idee, Gaschromatographie mit einem negativen Temperaturverlauf über der Trennsäule zu betreiben,3) damals noch mit gepackten Säulen; die Kapillargaschromatographie war noch nicht erfunden.Zhukhovitsky hatte erkannt, dass durch Temperaturabfall in Laufrichtung der Substanzen die Signale schärfer werden. Die Laufgeschwindigkeit einer Substanz hängt über den Verteilungskoeffizienten von der Temperatur ab. Die vorderen Anteile eines Substanzbands laufen bei niedrigeren Temperaturen langsamer, die hinteren bei höheren Temperaturen schneller. In der Folge schieben sich die Bänder zusammen (Abbildung 1).<figure><img src="https://media.graphcms.com/utYV2VDPQqyGtUrsfE8E"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Fokussierung von Substanzbändern auf einer chromatographischen Trennsäule bei abnehmender Temperatur und daher abnehmender Transportgeschwindigkeit. Die Front eines Bandes bewegt sich langsamer, das Ende dagegen schneller als die Mitte des Bandes.</figcaption></figure>
<h2>Temperaturgradient über die Säule</h2>Die Frage war, wie über mehrere Meter einer dünnen Kapillartrennsäule ein gleichmäßiger Temperaturverlauf machbar ist. Dieser sollte zudem variabel sein, und das Temperaturniveau sollte programmiert hochgefahren werden.GC-Trennkapillaren werden in der Regel in Öfen geheizt, wobei die Luft im Innenraum als Wärmebad dient. Alternativ lässt sich die Kapillare auch direkt mit elektrischem Strom heizen. Eine Metallkapillare wird schnell heiß, da die thermische Masse minimal ist. Allerdings ist eine solche Anordnung empfindlich. Geringste Änderungen der äußeren Bedingungen führen zu cold spots, lokalen Untertemperaturen, welche die Stofftrennung verschlechtern. Daher wurden bei den ersten Low-thermal-mass-Bauarten die Kapillaren in Bündeln gewickelt und mit isolierenden Folien versehen.Eine Lösung für einen programmierbaren Temperaturverlauf an der Trennsäule bietet die Flussfeld-Temperaturgradienten-Gaschromatographie (FF-TG-GC). Diese Chromatographen heizen die Kapillaren in einer gezielten Luftströmung und variieren so die Temperatur über die Länge (Abbildung 2). Mit dieser erzwungenen Strömung ist die Wärmebilanz kontrollier- und regelbar. Über Variation der Geschwindigkeit der Luftströmung an die geheizte Kapillare lässt sich deren Temperatur einstellen. Durch entsprechendes strömungstechnisches Design ist ein beliebiger Temperaturverlauf zu erreichen.<figure><img src="https://media.graphcms.com/7L4KHdv5RtKBjjSezm2O"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Die beheizte Kapillare liegt in einem Strömungskanal, der helixförmig in ein Rohr eingefräst ist. Durch ihn tritt Luft aus und strömt um die beheizte Kapillare. Ein Lüfter bläst von unten Luft in einen porösen Schaum. Durch den zunehmenden Strömungswiderstand nimmt die Ausströmung von unten nach oben kontinuierlich ab. Ebenso kontinuierlich verläuft daher auch die Temperatur der Kapillare von hoher Temperatur oben bei der Probenaufgabe bis zu tieferer Temperatur unten am Ende der Trennkapillare.</figcaption></figure>
Der Flussfeld-Temperaturgradienten-Gaschromatograph lässt sich mit einer Rate von 100 K·s–1 heizen, das entspricht 6000 K·s–1; bei klassischen GC sind maximal 100 K·s–1 üblich. Ebenso schnell kühlt die Säule ab: In maximal 10 s fällt die Temperatur von 350 °C auf 40 °C.Schnelle GC erfordert kurze Trennsäulen mit geringer Totzeit. Daher macht die Kombination kurzer Säulen mit dem räumlichen Temperaturgradienten das FF-TG-GC leistungsfähig. Dadurch kann das System im Hochdurchsatz messen. Eine komplette temperaturprogrammierte GC-Messung dauert inklusive Abkühlung um die 60s. Dadurch ergeben sich neue Anwendungen für die GC, zum Beispiel das Chemotyping von Pflanzen, also ihre Charakterisierung über die chemische Zusammensetzung, und Omics-Forschung, die eine große Zahl von Messungen benötigt.<h2>Pflanzen chemisch charakterisieren</h2>Eine Chemotyping-Anwendung ist die Analyse von 250 ätherischen Ölen von Basilikumsorten, die unter jeweils unterschiedlichen Bewässerungs- und Beleuchtungsbedingungen angebaut worden waren. Aus den Blättern waren mit Wasserdampfdestillation die Aroma- und Geruchsstoffe extrahiert worden, und danach war die Zusammensetzung und das relative Verhältnis der Komponenten zu bestimmen. Diese Aufgabe hätte mit einer konventionellen GC-Methode mehrere Tage Messzeit bedeutet.Der neue Flussfeld-Gaschromatograph nahm jedes Chromatogramm innerhalb von 60 Sekunden auf. Daher waren für die 250 Proben nur etwas über vier Stunden Messzeit erforderlich. In den Proben ließen sich so 33 verschiedene Inhaltsstoffe identifizieren. Die statistische Auswertung lieferte die Zusammenhänge mit den Wachstumsbedingungen.4,5)Eine typische Hochdurchsatzanwendung in Umweltlaboren, aber auch eine Anwendung in der Katalyseforschung ist die Messung von Benzol, Toluol und den Xylolen, abgekürzt BTX. Innerhalb von 60 Sekunden lassen sich Ethylbenzol sowie para- und ortho-Xylol mit einer zwei Meter langen Säule mit Auflösungen von 1,4 und 1,2 bei perfekter Gaußform der Peaks trennen (Abbildung 3).<figure><img src="https://media.graphcms.com/SIm1wvyJTT2f8W2TCmwD"><figcaption><label>Abb. 3: </label>Messung eines BTX-Standards auf einer Wax-Säule von 2 m Länge, Innendurchmesser 0,1 mm, Filmdicke 0,1 µm.</figcaption></figure>
<h2>Ausblick</h2>Typische Anwendungsgebiete der Flussfeld-Temperaturgradienten-GC sind:<list list-type="simple"><list-item></list-item></list>Umweltanalytik: Kohlenwasserstoffe in Boden- und Wasserproben (H53-Methode),<list-item>Katalyse: Online-Hochdurchsatzanalytik an Parallelreaktoren,</list-item><list-item>Petrochemie: simulierte Destillation,</list-item><list-item>Forensik: synthetische Cannabinoide,</list-item><list-item>Medizin: Muster der Fettsäuremethylester (FAME),</list-item><list-item>Sicherheit: Messung von Explosivstoffen,</list-item><list-item>Mikrobiologie: Messung von mikrobiellen Metaboliten.</list-item>Die Entwicklung des FF-TG-GC und der darauf angepassten Methoden steht noch am Anfang. Die klassische ofenbasierte GC wird als universelle Plattform für viele Anwender und Messungen das Instrument der Wahl bleiben. Messungen mit hohen Probenzahlen oder wenn Ergebnisse in möglichst kurzer Zeit vorliegen müssen sind mit dem neuen Instrument schneller und ökonomischer möglich – mit Zykluszeiten von 30 bis 60 Sekunden nahezu in Echtzeit. Durch diese gegenüber den schnellen Massenspektrometern orthogonale chemisch-analytische Dimension erhöht sich die Nachweissicherheit.Peter Boeker, Jahrgang 1960, ist Gründer des Start-ups HyperChrom SA, das Flussfeld-Gradienten-GC weiterentwickelt und produziert. Für die Sicherheitsforschung sowie mit Mitteln des Bundesforschungsministeriums und der Deutschen Forschungsgemeinschaft hat er die neue GC-Technik konstruiert. Im Dezember 2018 gewann das System den ersten Platz des TASIA-Technologiepreises. Boeker hat an der Universität Erlangen-Nürnberg Chemieingenieurwesen studiert, an der Universität Bonn in physikalischer Chemie promoviert und sich dort in technisch-sensorischer Geruchsmessung habilitiert. <a href="mailto:Peter.Boeker@hyperchrom.com">Peter.Boeker@hyperchrom.com</a><h2>Quergelesen</h2>Flussfeld-Gaschromatographie mit negativem Temperaturgradienten ermöglicht GC-Messungen unter 60 s Zykluszeit.Der negative Temperaturgradient fokussiert das Signal und senkt die Elutionstemperaturen.Der neue Gaschromatograph fügt sich nahtlos in vorhandene Messketten ein und funktioniert mit normalen Trennsäulen.
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1 P. Boeker, J. Leppert, Anal. Chem. 2015, 87, 9033–9041</li><li>
2 J. Leppert, M. Härtel, T. Klapötke, P. Boeker, Anal. Chem. 2018, 90, 8404–8411</li><li>
3 A. A. Zhukhovitsky, in: Gas chromatography [Hrsg.: R. P. W. Scott], Butterworths, 1960, S. 293–300</li><li>
4 O. Fera, „Influence of the abiotic factors light and temperature on the essential oil content and composition of different chemotypes of the Genus Ocimum during ontogeny“, Masterarbeit, Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn, 2016, <a href="https://www.nawaro.uni-bonn.de/lehre/copy_of_bachelorarbeiten" target="_blank">www.nawaro.uni-bonn.de/lehre/copy_of_bachelorarbeiten</a></li><li>
5 M. Maruhn, „Influence of the abiotic factor water on essential oil content and composition in new chemotypes of Ocimum sp.(‘Wild Magic’, ‘Wild Red’, ‘Red Ball’, ‘Ajaka’) and their sensory assessment by an untrained volunteers panel“, Masterarbeit. Rheinische Friedrich-Wilhelms-Universität Bonn, 2016, <a href="https://www.nawaro.uni-bonn.de/lehre/copy_of_bachelorarbeiten" target="_blank">www.nawaro.uni-bonn.de/lehre/copy_of_bachelorarbeiten</a></li></ul>

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