Industrie + Technik

Power to X | Eine interaktive Datenbank zeigt in Karten und Tabellen mehr als 60 Forschungsprojekte und über 30 Industrieanlagen zu Power-to-X. Das Bundesforschungsministerium fördert Techniken im Kopernikus-Projekt P2X, die erneuerbare Energie in andere Energieträger wie Wasserstoff und Methan, Chemikalien oder synthetische Kraftstoffe umwandeln. Wo laufen Versuchsanlagen? Wer fördert welches Projekt und welches Förderbudget steckt dahinter? Nach diesen und weiteren Informationen lässt sich die interaktive Datenbank durchsuchen. MB<a href="https://www.kopernikus-projekte.de/projekte/p2x" target="_blank">www.kopernikus-projekte.de/projekte/p2x</a>Mehr Pharma | Die chemisch-pharmazeutische Industrie in Deutschland ist im ersten Quartal dem Verband der Chemischen Industrie (VCI) zufolge gut gestartet. Die Produktion stieg im Vergleich zum Vorquartal um 3,2 %, im Vergleich zum Vorjahreszeitraum um 0,9 %. Deutschlands drittgrößte Industriebranche profitierte von hoher Nachfrage nach Pharmazeutika, Hygieneartikeln und Verpackungsmaterial.Seit März bremst die Coronapandemie weltweit das Wirtschaftswachstum und die Nachfrage nach Chemieprodukten. Der VCI rechnet daher mit einem Produktions- und Umsatzrückgang im laufenden Jahr. JWBeleben und schützen | Konjunkturprogramme müssen so gestaltet sein, dass sie die Wirtschaft beleben und gleichzeitig einen Beitrag zum Klimaschutz leisten. Um das zu erreichen, hat das Projekt <a href="https://IN4climate.NRW" target="_blank">IN4climate.NRW</a> mit Partnern aus Industrie und Wissenschaft Anforderungen und Impulse veröffentlicht. Sechzehn Unternehmen – von Airliquide über Lanxess bis zu Thyssen – und vier Forschungsinstitute haben das Diskussionspapier „Wege in eine klimaneutrale Industrie nach der Coronapandemie“ unterzeichnet. MB<a href="https://www.in4climate.nrw" target="_blank">www.in4climate.nrw</a>

Meldung

Energie, Produktion, Konjunktur und Umweltschutz

Power to X | Eine interaktive Datenbank zeigt in Karten und Tabellen mehr als 60 Forschungsprojekte und über 30 Industrieanlagen zu Power-to-X. Das Bundesforschungsministerium fördert Techniken im Kopernikus-Projekt P2X, die erneuerbare Energie in andere Energieträger wie Wasserstoff und Methan,...

Bei der Analyse von Blut in der medizinischen Diagnostik kommt es manchmal darauf an, Spurenstoffe zu detektieren und zu bestimmen. Einer dieser Stoffe ist Selen, das für den menschlichen Organismus essenziell ist.
Selen ist ein wesentliches Spurenelement für den menschlichen Organismus. Ein Mensch enthält etwa 10 bis 20 mg Selen, verteilt in nahezu allen Gewebearten, vornehmlich in Nieren, Leber, Muskelmasse sowie im Skelettsystem.Die Selenkonzentrationen im Blutserum liegen zwischen 50 und 120 μg·L–1. Unterhalb dieses Bereichs liegt ein Selenmangel vor; Folgen sind die verminderte Aktivität selenabhängiger Enzyme, beispielsweise der Glutathionperoxidasen, und dadurch Schäden an Organen.Selen im Übermaß hingegen wirkt toxisch (Selenose). Dabei ist die Spanne zwischen Selenmangel und Selenose gering. Daher ist es bei zusätzlicher Seleneinnahme wichtig, die Selenkonzentration im Blut zu kontrollieren.Blutserum ist durch die zahlreichen unterschiedlichen Inhaltsstoffe eine komplizierte analytische Matrix, was es erschwert, Serum zu analysieren. Das Verfahren der Wahl in der Spurenanalytik von Selen ist die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS).<h2>Atomabsorptionsspektroskopie</h2>Für die Analytik von Spurenelementen im Serum hat sich die Atomabsorptionsspektroskopie (AAS) mit Grafitrohrofentechnik bewährt. Der Messbereich dieser Analysentechnik geht bis in den unteren μg·L–1-Bereich, es sind nur 10 bis 20 μL Probenvolumen erforderlich, und die Technik funktioniert auch mit schwierigen Matrizes.AAS erfordert spezielle Lampen, die das jeweilige zu analysierende Element enthalten. So wird in der Selenlampe das Selen elektronisch angeregt, damit sie selenspezifisches Licht emittiert.Das elementspezifische Licht wird über Spiegel durch einen Strahlengang geführt, in dem sich eine Atomisierungseinheit befindet. In der Spurenanalytik ist das ein Grafitrohr, etwa 2 cm lang, in einem elektrothermischen Ofen. Hinter dem Grafitrohr wird das elementspezifische Licht durch weitere Spiegel auf einen Photomultiplier als Detektor gelenkt, der das einfallende Licht erfasst.Zur Analyse des Elements wird die Probe in das Grafitröhrchen injiziert. Güte und Wiederholbarkeit der Tropfenablage beeinflussen dabei entscheidend die Analytik. Denn anschließend wird das Grafitrohr in mehreren Schritten elektrothermisch erhitzt, sodass der Tropfen zunächst eindampft. Dann werden die weiteren Bestandteile wie Proteine und Fette der Probe verascht. Im Atomisierungsschritt wird die Probe so stark erhitzt, dass sie atomisiert. Die Selenatome absorbieren das von der Lampe ausgehende Licht, und das System misst dann die Absorption.Für die Atomisierung werden je nach Element Temperaturen bis zu 3000 °C erzeugt. Damit das Grafitrohr dabei nicht oxidiert, fließt ein kontinuierlicher Argonstrom durch den Grafitrohrofen und das Rohr. Der Argonstrom fokussiert zudem die Atomwolke. Der Messbereich für Selen liegt bei empfindlichen AA-Spektrometern wie dem AA-7000G von Shimadzu bei etwa 2 μg·L–1 bis 25 μg·L–1, die Nachweisgrenze liegt unter 0,5 μg·L–1.Es gibt für die Grafitrohr-AAS unterschiedliche Grafitrohre. Für die Serumanalyse haben sich Versionen mit einer omegaförmigen Plattform bewährt (Abbildung 1), welche die Probe gleichmäßig erwärmt.<figure><img src="https://media.graphcms.com/ql8PuWfHR72NmxZTafjS"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Ein Grafitrohr im Strahlengang vor (oben) und während der Injektion (insgesamt 25 µL Probe). Wichtig ist, die Probe sorgfältig und reproduzierbar abzulegen.</figcaption></figure>
<h2>Probenvorbereitung: Verdünnen, Viskosität senken</h2>Neben gelösten Salzen und Wasser besteht Serum zu etwa sieben Prozent aus Proteinen. Aufgrund der hohen Viskosität und der organischen Bestandteile des Serums wird die Probe im Verhältnis eins zu zehn mit Reinstwasser verdünnt. Um die Viskosität der verdünnten Probe weiter zu senken, wird ein Tensid zugegeben (hier Triton X). Diese Verdünnung kann direkt in ein Autosampler-Vial zur Analyse gegeben werden. Durch den Verdünnungsfaktor zehn liegt der Arbeitsbereich dieser Methode bei etwa 20 μg bis 250 μg Selen pro Liter Serum.Eine selektive, störungsfreie und sensitive Analytik benötigt am Grafitrohr ein angepasstes und optimiertes Temperaturprogramm. Das Wasser muss zunächst langsam verdampfen, ohne dass Probe im Grafitrohr verspritzt. Anschließend werden die organischen Substanzen bei bis zu 1100 °C verascht.Da Selen einen Siedepunkt von 685 °C hat, sind Maßnahmen erforderlich, um Minderbefunden vorzubeugen. Hierzu fügt man der Injektion eine geringe Menge (etwa 5 μL) einer Palladiumnitratlösung zu. Dies erledigt der entsprechend programmierte Probengeber automatisch. Durch das Palladium verdampft das Selen bei höheren Temperaturen und verflüchtigt sich nicht bei den Trocknungstemperaturen.Die Atomisierung bei 2500 °C und parallel dazu die Messung der Absorption dauern nur wenige Sekunden.<h2>Datenauswertung mit Standardadditionsmethode</h2>Bei der Grafitrohr-AAS wird die Absorption auf der Zeitachse während des Atomisierungsschritts aufgezeichnet. Dabei entsteht ein Peak, dessen Höhe oder Fläche für die Kalibrierung als Messsignal zum Konzentrationsmaß dient. Üblicherweise dienen dazu externe Kalibrationen, die arbeitstäglich mit frischen Standardlösungen zu erstellen sind. Bei Matrizes wie Blutserum hat sich hingegen die Standardadditionsmethode als Auswerteverfahren etabliert.Bei der Standardadditionsmethode wird die Probe mit Standardlösungen versetzt und gemessen. Dadurch ergeben sich Messungen der Probe mit unterschiedlichen Konzentrationsniveaus, bei denen sich die individuellen Matrixstörungen der Proben berücksichtigen lassen. Trägt man die Ergebnisse der Messungen gegen die addierten Selenkonzentrationen auf, zeigt der Graph an der negativen X-Achse die Konzentration der Probe an. So erhält jede Probe ihre eigene interne Auswertefunktion. Die Auswertung der Ergebnisse lässt sich automatisieren (Abbildung 2).<figure><img src="https://media.graphcms.com/DYnqgnDlQF6fB07UQoR3"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Peaks der drei Injektionen (rot: Probe ohne Addition, schwarz: Injektionen mit Selenaddition). Die Y-Achse zeigt die Absorption gegen die Zeit in Sekunden (X-Achse).</figcaption></figure>
Zur Methodenentwicklung wurden zwei zertifizierte Seren unterschiedlicher Konzentrationen untersucht. Die Angabe der Ergebnisse und der Standardabweichung erfolgt nach jeweils drei Injektionen je Konzentrationsniveau (Tabelle).<table-wrap>

<label>Table 1</label><h2>Ergebnisse der Beispielmessungen an zwei zertifizierten Seren.</h2><img src="https://media.graphcms.com/GclnseiZSqeoCohfbgYn">

</table-wrap>Sascha Hupach ist seit dem Jahr 2008 Produktspezialist für TOC und AAS bei Shimadzu Deutschland. <a href="mailto:info@shimadzu.de">info@shimadzu.de</a>

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