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Wenn Chemiefirmen und Forschungsinstitute ihre Keller ausräumen, sieht Rainer Friedrich genauer hin und rettet Nützliches und Schönes. Inzwischen füllt seine Sammlung jahrzehnte- bis jahrhundertealter Laborgeräte mehrere Container.
Nachrichten aus der Chemie: Sie sammeln historische Laborausstattung. Wie haben Sie damit angefangen?Rainer Friedrich: Mit 14 Jahren habe ich den Kosmos-Kasten weggetan und mir gesagt: „Jetzt beschäftigst du dich mit vernünftiger Chemie“ und angefangen, mir Sachen zu kaufen.<figure><img src="https://media.graphcms.com/3ZPf7IRTpWso8cMxT8oq"><figcaption><label>Abb. 1: </label>„Ganze, komplett funktionierende Arbeitsplätze aufzubauen, ist Sinn und Zweck meiner Sammlung.“ – der Laborgerätesammler und -spezialist Rainer Friedrich. Foto: Frauke Zbikowski</figcaption></figure>
Ursprünglich haben Sie die Geräte gesammelt, um damit selber zu experimentieren?Ja. Damals in den 80ern gab es eine Drogerie in Tegel, die Chemikalien verkaufte, und eine andere kleine Drogerie, die Glasrohre, Kolben, Gummistopfen und sowas hatte. Das meiste ist vom Flohmarkt. Flohmärkte hatten wir schon immer einige in Berlin.Haben Sie alles kaufen müssen?Nein. Nach meiner Ausbildung zum Chemisch-technischen Assistenten fing ich bei einem Labor an, dem kurze Zeit später die Betriebsgenehmigung entzogen wurde. Von dem habe ich einige alte Sachen abgestaubt. Danach habe ich in der Versuchs- und Lehranstalt für Spiritusfabrikation und Fermentationstechnologie gearbeitet. Als die insolvent war, habe ich gesichert, was zu sichern war. Als die Begatec, ein Berliner Glas- und Messtechnikunternehen, umzog, erzählte mir ein Glasbläser davon, und ich durfte den Keller ausräumen. Überall wurde ständig Kram weggeschmissen. Alles, was mir interessant oder brauchbar erschien, habe ich zur Seite gelegt.Wie haben Sie die Geräte ausgewählt?Das ist das große Problem meiner Sammlung: Ich musste oft ganz viel mitnehmen, um an die interessanten Stücke heranzukommen.Sie können nicht alles sammeln. Welche Geräte lassen Sie gleich stehen?Ich sammele grundsätzlich keine Waagen, Mikroskope, Mörser und Fayencen. Das überlasse ich Leuten mit Geld und solchen, die einen Schrank voll Messing haben möchten. Selbstverständlich habe ich ein paar ausgewählte Stücke. Aber alte Vollpipetten, so von 1870, die geeicht sind, nehme ich mit. Wenn sie aus den 1950er oder 60er Jahren sind, gebe ich sie an die Lise-Meitner Schule weiter, eine Oberstufenschule mit naturwissenschaftlichem Schwerpunkt und Berufsausbildung.Was gefällt Ihnen an alten Laborgeräten?Die alten Sachen besitzen viel mehr Ausstrahlung, Flair und Schönheit als die heutigen Geräte, allein wegen der Formgestaltung und Handwerkskunst. In der Ausstellung über Carl Remigius Fresenius in Wiesbaden Anfang des Jahres war ein Trichter aus meiner Sammlung. Der war leicht lila und hatte innendrin facettiertes Glas, weil eine Glashütte den aus einem einem facettierten Rohr hergestellt hatte. Solche Dinge findet man in keinem Katalog für Laborbedarf. Zu der Zeit als der Trichter hergestellt wurde, waren solche Kataloge rar. Die gab es ungefähr ab dem Jahr 1730.Wie alt ist das ältestes Stück in Ihrer Sammlung?Das kann ich nur schätzen. Ich habe eine Retorte und eine Auffangflasche dafür. Die Auffangflasche muss von etwa 1720 sein, die Retorte selbst ist etwas neuer.Das geht schon sehr weit zurück.Die Retorte ist aus grünem Thüringer Waldglas. Anhand der Verarbeitung und der Quelle vermute ich, dass sie so alt ist.Wo haben Sie die gefunden?Auf dem Flohmarkt.Ich finde es erstaunlich, dass so ein Glasgerät so lange hält.Es übersteht die Zeit, wenn es nicht benutzt wird. Manche Sachen lagen immer nur in der Ecke, Zeug, mit dem niemand was anfangen konnte, das aber zu hübsch war, um es wegzuschmeißen.Wenn Sie ein Stück aus einem Labor vor sich haben, wie finden Sie heraus, wie alt es ist?Bei fast allen neueren Geräten ist es gar kein Problem, auf ihnen sind Marken angebracht, an denen man das Alter erkennt. Man kann nachlesen, wann es welche Schliffgrößen gab. Ich habe Kataloge ab 1868 und weiß, wie die Sachen früher aussahen. Wenn zum Beispiel auf einem Glasteil von Schott ein grüner Stempel sitzt, der rund ist, dann ist das ganz klar, dass es aus der Zeit um 1925 herum stammt. Kurze Zeit danach kam das Duranglas auf, das mit einem Fünfeck gekennzeichnet war. Zudem gab es früher Stempel mit Herstellerangaben.Welches sind Ihre Lieblingsstücke?Ich habe keine. Oder doch. Eines ist ein Labortisch von 1886. Der war um die Medienversorgung aus eisernen Röhren aufgebaut, die gleichzeitig als Flaschenhalter dienten. Diese Rohre waren mit Le Tonkinois beschichtet, einem Klarlack auf der Basis von Leinöl und Chinaholzöl, wie ihn die französische Marine für Ankerketten verwendete.Wie haben Sie das herausgefunden?Beim Restaurieren ließ sich die Schicht mit Chemie nicht ablösen. Ich forschte dann nach einem beständigen, UV-härtenden Lack, den es zu der Zeit schon gegeben haben kann. Wenn man die Schicht heiß macht, riecht es nach den typischen Verbrennungsprodukten des Lacks, nach Leinölkochen.Was machen Sie, wenn Sie ein neues Stück für Ihre Sammlung gefunden haben?Sachen, die ich besonders schön finde, stehen meist erst mal zwei bis drei Monate in meiner Werkstatt, damit ich sie sehe und mich drüber freuen kann. Ganz selten stelle ich Stücke in die Wohnung, die sind dann klein und müssen auch meiner Frau gefallen.Es steht aber nicht die ganze Sammlung in Ihrer Werkstatt oder Ihrer Wohnung.Nein. Irgendwann hatte ich zu viel, um mir zu Hause alles an die Wand zu hängen oder ins Regal zu stellen. Dann habe ich bei Museen angefragt, ob sie die Geräte gebrauchen könnten. Viele sagten, sie würden sich zwar dafür interessieren, hätten aber keine Ahnung davon. Andere wiederum: „Labor ist Chemie, Chemie machen wir nicht.“Es hat sich kein Museum für Ihre Sammlung interessiert?Ich hatte in dem Zuge auch das Scheringianum besucht, das Informationszentrum über die Unternehmensgeschichte von Schering [bis Bayer Schering übernommen hat. Anm. der Red.]. Der damalige Leiter der Unternehmenskommunikation zeigte mir alles und fragte mich dann beim Kaffee, was ich davon halte. Ab dem Zeitpunkt unterstützte ich das Museum als freier Mitarbeiter.Sie haben also Ihre Kenntnisse zur Verfügung gestellt.Und die Geräte inventarisiert, die Chemikaliensammlung von Gefahrstoffen befreit, sodass der Rest heute ausstellbar ist. Bei einer Veranstaltung zum Jahr der Chemie verteilte Schering in den Potsdamerplatz-Arkaden ein Buch über 150 Jahre Ernst Schering und seine Reisetagebücher. Dazu gab es eine Ausstellung mit Geräten, die ich betreute. So keimte die Idee, meine Sachen zu verleihen und Ausstellungen fachlich zu beraten. Ich möchte immer noch das Ganze als Sammlung in fachkundige Hände geben, die sich angemessen darum kümmern. Aber heute macht man keine Museen mehr mit Objekten.Stücke Ihrer Sammlung waren auch Filmrequisiten. Wie kam das?Gute Frage. Eine Ausstatterin fand mich. Sie hatte wohl bei Schering von mir gehört und gefragt, ob sie bei mir alte Geräte leihen kann. Das machte die Runde. Filme ausstatten, macht aber keinen Spaß.Warum?Authentizität ist meist nicht gewünscht. Für Fakeaufbauten mit bunten Blasen im Schlangenkühler bin ich aber nicht zu haben. Und irgendwann hat eine Spedition bei einem Rücktransport von einem Set bei mir zu Hause etwas kaputt gemacht, und die Firma weigerte sich, den Schaden zu ersetzen. Danach habe ich gesagt: „Lasst mich damit in Ruhe.“ Ich bekomme zwar noch manchmal Anfragen, aber das Geld interessiert mich nicht. Ich betreibe das Ganze als Hobby. Ich häufe kein Vermögen an, aber dafür habe ich jeden Tag Dinge, über die ich mich freuen kann und die mir Spaß machen, das ist mir tausendmal wichtiger.Wann haben Sie eigentlich aufgehört, selber zu experimentieren, und stattdessen gesammelt?Gar nicht. Ich habe aufgehört, aktiv Hobbychemie zu betreiben, als meine Frau schwanger war. Als mein Sohn 16 wurde, habe ich damit wieder angefangen. Früher habe ich mich hauptsächlich mit pflanzlichen Naturstoffen beschäftigt, mit Alkaloiden, Flechtensäuren und sowas. Mit Aufkommen der LC-MS/MS erschien mir das absurd. Alleine die Vorpumpe braucht zu viel Strom. Bis die ersten präparativen oder Split-LC-MS-Geräte mit geringen Betriebskosen ausgemustert werden, dauert es wohl noch zehn Jahre.Und mit welcher Chemie beschäftigen Sie sich heute?Ein Steckenpferd von mir ist das Recyceln moderner Chromatographie- und SPE-Medien. Inzwischen bin ich in der Lage, zumindest alles, was auf Polystyroldivinylbenzol und auf Kieselgel basiert und C18 oder C8 enthält, so zu säubern, dass es hinterher mindestens genauso gut funktioniert wie vorher. Ich bin zu Hause ganz gut ausgestattet, mit GC-MS, HPLC, beschleunigter Festphasenextration.Sie sammeln nicht nur alte, sondern auch neuere Geräte?Wenn jemand eine HPLC-Ausstellung machen möchte, habe ich Chromatographen bis Mitte, Ende der 90er Jahre. Der älteste ist eine Milton-Roy-Anlage von 1981 mit Bernsteinmonitor, mechanischer Tastatur und Kassettenlaufwerk. Die funktioniert noch. Sie hat übrigens Pumpen mit unkaputtbaren Ventilen. Der Ventilsitz besteht aus geschliffener Keramik und verschleißt konstruktionsbedingt die nächsten 500 Jahre nicht.Das heißt, Sie nehmen die Geräte auch auseinander.Ja klar, ich bin Chemietechniker, nicht Denker. Ein Kollege nannte mich mal „Hausmeister der Chemie“. Ich habe viele Sachen, die ich weggetan habe, zuerst auseinandergenommen.Mit Ihren Geräten kann man arbeiten, wenn man möchte. Die Laborarbeit früher wie heute lässt sich also anhand Ihrer Sammlungsstücke nachvollziehen.Vollständige, funktionierende Laborarbeitsplätze aufzubauen, ist Sinn und Zweck meiner Sammlung. Der passende Spatel gehört dazu, das passende Reagenzglas, alles muss da sein. Im Jahr der Lebenswissenschaften habe ich mit dem Max-Delbrück-Centrum einen Arbeitsplatz zur Vorbereitung mikrobiologischer Präparate aufgebaut, inklusive Autoklavieren, Züchten, Schnitte Machen, Einbetten, Eingießen, Trocknen, Lösungen Ansetzen, mit Separationszentrifuge und Steriltrichter.Was fehlt noch in Ihrer Sammlung?Da ich inzwischen über Unmengen verfüge, suche ich tatsächlich nur noch wenige Dinge. Etwa eine Kompaktanlage aus den Anfängen der HPLC, so ab 1965 bis 1970. Eine Turbopumpe um 1930 bis 1950, die haben bei Partikeleintritt noch verheerende Schäden angerichtet. Oder eine Teilmaschine aus einer Glasbläserei zur Graduierung der Büretten und Pipetten vor 1935. Wenn ich alte Laborkataloge durchschaue, sehe ich sehr genau, was ich noch nicht habe – und vermutlich niemals finden werde.<h2>ZUR Person: Rainer Friedrich</h2>Rainer Friedrich, Jahrgang 1967, ist staatlich geprüfter Chemietechniker und arbeitet seit fast 35 Jahren im Labor, heute als Analytiker im Institut Kirchhoff Berlin. Seine Sammlung historischer Laborgeräte ergänzen insgesamt über 8000 Bücher, Kataloge, Firmenschriften und Archivmaterialien, die ältesten aus dem 18. Jahrhundert. Er hat über Laborausstattung geschrieben, Ende der 1990er Jahre Filme und Fernsehserien ausgestattet, darunter „Lola rennt“ und „Die Straßen von Berlin“, sowie immer wieder Einzelteile und ganze Laborarbeitsplätze an Ausstellungen verliehen. Stücke aus seiner Sammlung waren unter anderem im Deutschen Technikmuseum Berlin zu sehen und zuletzt Anfang 2019 in der Ausstellung über Carl Remigius Fresenius im hessischen Landesmuseum in Wiesbaden. Einige Stücke sind im Katalog abgebildet (Leo Gros, „Carl Remigius Fresenius – Vater der Analytischen Chemie“, Museum Wiesbaden, 2018, ISBN 978–3–89258–120–8). Friedrich lebt in Blankenfelde-Mahlow bei Berlin, wo er auch seine Sammlung lagert.Nachrichten-Redakteurin Frauke Zbikowski erinnert sich an den facettierten Glastrichter im hessischen Landesmuseum in Wiesbaden, der aus Rainer Friedrichs Sammlung stammt. Gerne hätte sie die ganze Sammlung gesehen.<figure><img src="https://media.graphcms.com/EYS37orT56oxWNlVGDAw"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Aus der Sammlung Friedrich: Kippscher Apparat, etwa 1915. Foto: Bernd Fickert, Museum Wiesbaden</figcaption></figure>

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"Für Fakeaufbauten bin ich nicht zu haben" ‐‐ Interview mit dem Laborgerätesammler Rainer Friedrich

Wenn Chemiefirmen und Forschungsinstitute ihre Keller ausräumen, sieht Rainer Friedrich genauer hin und rettet Nützliches und Schönes. Inzwischen füllt seine Sammlung jahrzehnte- bis jahrhundertealter Laborgeräte mehrere Container. Nachrichten aus der Chemie: Sie sammeln historische Laborausstatt...

Ein selbstgebauter Gaschromatograph kann im Chemieunterricht eine Alternative zur gängigen Dünnschichtchromatographie sein. Das Gerät passt auf ein Frühstücksbrettchen und bringt überraschend empfindliche Nachweise, zum Beispiel auf Brenngase oder Ethanol in Getränken.
In Schule und Ausbildung ist typischerweise die Dünnschichtchromatographie die Methode der Wahl, da sie mit minimalem Aufwand eindrucksvolle Resultate liefert, etwa bei der Trennung von Blattfarbstoffen. Andere instrumentelle Methoden sind oft zu kompliziert oder zu teuer.Eine Alternative zur Dünnschichtchromatographie ist ein Selbstbauchromatograph, den der Arbeitskreis Amateurfunk und Telekommunikation in der Schule (AATiS, siehe Kasten S. 14) entwickelt und im Jahr 2016 vorgestellt hat.1) Mit diesem Gaschromatographen lassen sich Gase oder Lösungsmittel mit niedrigem Siedepunkt analysieren. Das Gerät eignet sich für unterschiedliche Wissensniveaus.Mit dem einfachen Sensorkonzept und der transparenten Bauweise (Abbildung 1) bietet dieser Low-Cost-Ansatz einen Einstieg in die chromatographischen Trenntechniken.<figure><img src="https://media.graphcms.com/nnpPWr9wTqyRysQKB3Nw"><figcaption><label>Abb. 1: </label>Aufbau des Gaschromatographen.</figcaption></figure>
Veröffentlichungen zu Selbstbau-GCs reichen bis in die 1960er Jahre zurück.2) Fertige GC-Geräte für den Unterricht gibt es unter anderem . von den Herstellern AK Kappenberg und Leybold.3,4) Die Materialien für den vorgestellten Selbstbau kosten unter 100 Euro; für professionelle GC-Messysteme sind eher um die 30 000 Euro anzusetzen.Neben Chromatographie bietet der Eigenbau weitere Anregungen für den naturwissenschaftlichen Unterricht, zum Beispiel die Herstellung von Trennmaterial, Selbstbau des Wärmeleitfähigkeitsdetektors, Eigenschaften von Wolfram, Prinzip der Wheatstone‘schen Brückenschaltung, Analog-Digital-Wandlung oder Signalverarbeitung per Mikrocontroller. Dies fördert interdisziplinäres Arbeiten und schafft Verständnis für die messtechnischen Grundlagen der Gaschromatographie.<h2>Das „Lab-on-Brett“-Konzept</h2>Die Bauteile des Gaschromatographen und die Platine sitzen auf einem Plastik-Frühstücksbrettchen (Abbildung 2).1,5)<figure><img src="https://media.graphcms.com/f6VyFRagSKWIrV2GrrVa"><figcaption><label>Abb. 2: </label>Mit einem Kunststoffbrettchen als Basis: Ein selbstgebauter Gaschromatograph kann allerlei Gase aus dem Alltag trennen und nachweisen. Foto: Oliver Happel</figcaption></figure>
Als Trägergas dient Umgebungsluft, gefördert von einer Membranpumpe. Um Gasproben aufzugeben, gibt es ein T-Stück mit eingeschraubtem Septum als Injektor. Darauf folgt die gepackte chromatographische Trennsäule. Zur Detektion stehen zwei Verfahren zur Verfügung: ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor und ein Gassensor auf Zinnoxidbasis.Die Trennsäule für leicht brennbare Gase enthält modifiziertes Kieselgur als Trägermaterial. Zur Herstellung der Säule wurden 2 g Paraffinöl in 30 mL Pentan verdünnt und auf 10 g Kieselgur gegeben. Das getrocknete Material wurde dann in einen Aquarienschlauch aus PVC gefüllt. Für den GC haben sich ein Innendurchmesser von 4 mm und eine Säulenlänge von 70 cm bewährt. (Tipps zum Befüllen gepackter GC-Säulen finden sich auf der Seite von AK Kappenberg oder in dem Dokument Standard Practice for Packed Column Gas Chromatography.6))Als Standarddetektor dient ein Wärmeleitfähigkeitsdetektor (WLD). Andere Detektoren sind technisch aufwendiger und lassen sich nicht mit einfachen Mitteln nachbauen. Für den WLD wird ein Glühbirnchen mit zerbrochenem Glaskolben in einen Acrylglasblock geklebt (Abbildung 3). Durch den transparenten Acrylblock als Halter ist der Aufbau leicht zu erkennen.<figure><img src="https://media.graphcms.com/T61jEgYXTnN3jvhuNtHi"><figcaption><label>Abb. 3: </label>Wärmeleitfähigkeitsdetektor mit einem Glühbirnchen mit zerstoßenem Glaskolben (a) in einem Acrylglasblock in axialer (b) und frontaler (c) Perspektive.</figcaption></figure>
Der Vorteil des WLD ist: Er kann jedes Gas detektieren, dessen Wärmeleitfähigkeit sich von der des Trägergases – hier typischerweise Luft – unterscheidet. Nachteil ist die im Vergleich zu anderen Detektoren schlechte Empfindlichkeit. Die Detektorsignale liegen nur im unteren µV-Bereich, werden aber aufgrund der hohen Auflösung des AD-Wandlers direkt eingelesen.Als zweiter Detektor kann ein Gassensor vom Typ MQ-2 angeschlossen werden, der Flüssiggase (LPGs, Liquefied Petroleum Gas), Alkohole und Wasserstoff empfindlich nachweist. Die aktive Schicht des Sensors besteht aus Zinnoxid, das über eine Heizung erwärmt wird. Solange reine Umgebungsluft am Zinnoxid vorbeiströmt, ist der Widerstand gering. Sind jedoch LPGs im vorbeiströmenden Gas, steigt der Widerstand.7,8)Für die Elektronik wurden Low-Cost-Bauteile verwendet. Als AD-Wandler dient das IC HX711, das über zwei Eingangskanäle verfügt und über das sich Spannungen ab 0,1 µV mit hoher Auflösung detektieren lassen. Die digitalen Werte verarbeitet der Mikrocontroller Arduino nano [Nachr. Chem. 2019, 67(7-8), 31] und gibt sie über seine UART-USB-Schnittstelle weiter. Zusätzlich dazu können die Daten an das Bluetooth-Modul HC-06 oder den Datenlogger OpenLog mit SD-Karten gesendet werden. Eine eigens für die Schaltung geschriebene Software nimmt die Daten dann am Rechner auf.<h2>Brennbare Gase und Kohlendioxid</h2>Für eine Beispielmessung brennbarer Gase mit der Öl-Kieselgur-Trennsäule wurden in einer Spritze Propan, Isobutan und n-Butan aus einer Druckluftdose sowie Kohlendioxid und Pentan aus dem Dampfraum einer Flasche miteinander gemischt und in das GC injiziert (Abbildung 4, S. 14). Über Einzelstandards lassen sich die Substanzen anhand ihrer Retentionszeit identifizieren, über die Höhe der Signale und Vergleichsstandards lassen sie sich quantifizieren.<figure><img src="https://media.graphcms.com/MDR881yiSp6wbu6Mgnbh"><figcaption><label>Abb. 4: </label>Chromatographische Trennung einer Gasmischung aus 0,1 mL Kohlendioxid (I) und 0,3 mL einer Mischung aus Propan (II), i-Butan (III) und n-Butan (IV) sowie 0,6 mL n-Pentan (Headspace) (V).</figcaption></figure>
Wird statt des WLD der MQ-2-Gassensor verwendet, erhöht sich die Empfindlichkeit für brennbare Gase auf etwa das 1000-Fache. So wurden noch Signale von 1 000 000-fach verdünntem Feuerzeuggas detektiert.Kohlenstoffdioxid lässt sich als Haupt- und Nebenkomponente gut mit dem WLD erfassen und quantifizieren. Das Gas kann in vielen unterschiedlichen Zusammenhängen ein Thema sein: Erfrischungsgetränke, Verbrennungsprozesse, Atemluft, Säure auf Kalkstein, Brennen von Kalkstein, alkoholische Gärung oder Elimination durch Pflanzen via Photosynthese.Mit der Öl-Kieselgur-Trennsäule eluiert CO2 nahe der Totzeit. Eine Alternative ist unbehandeltes Kieselgel 60. Mit einer solchen stationären Phase lässt sich auch Holzgas analysieren, das sich leicht durch Pyrolyse im Reagenzglas gewinnen lässt. In einem solchen Versuch wurden Wasserstoff, Methan und Kohlenstoffdioxid über Einzelstandards bestätigt. Ein viertes Signal müsste Kohlenstoffmonoxid sein, das aber mangels Einzelstandard nicht bestätigt werden konnte.<h2>Methanol und Ethanol in Obstbränden</h2>Da Ethanol und Methanol bei Raumtemperatur flüssig vorliegen oder als Mischung in wässrigen Proben, wird zu deren Analytik die Headspace-Technik eingesetzt (Abbildung 5). Für die Messung werden zum Beispiel 50 mL Probe in ein 100-mL-Fläschchen mit Septum gefüllt. Headspace-Proben (0,5 mL) wurden bei Raumtemperatur (20 °C) nach einer Äquilibrierzeit von etwas über einer Stunde mit einer Spritze entnommen .<figure><img src="https://media.graphcms.com/TnQolzmR02xSYlyKVSwu"><figcaption><label>Abb. 5: </label>Gleichgewicht in einer Bierflasche zwischen der Flüssigphase (S) und dem Headspace (G).</figcaption></figure>
Die Säule auf Öl-Kieselgur-Basis trennt die Alkohole nicht, weshalb ein anderes Trennmaterial eingesetzt werden muss. Für die Trennung bei Raumtemperatur eignet sich ein Material auf Basis eines porösen Polystyrol-Divinylbenzols (PS-DVB) (StrataX SDB-L; eine Sachspende von Phenomenex). Zur Trennung hat sich eine Säule mit 10 cm Länge und einem Innendurchmesser von 3 mm bewährt.Das Gesetz von Henry beschreibt den linearen Zusammenhang zwischen dem Gehalt in Lösung und dem in der Gasphase. Diese Linearität ist jedoch nur dann gegeben, wenn weniger als 1 % der zu untersuchenden Komponente in der Probe vorliegt. Zudem flacht beim MQ-2-Sensor bei hohen Gehalten die Kalibrierkurve ab. Da beide Effekte in die gleiche Richtung gehen, sollten für quantitative Analysen höherprozentige Proben verdünnt werden.Aus den Kalibriergeraden ergab sich bei Raumtemperatur für Methanol eine Nachweisgrenze von 0,006 Vol.-% (50 mg·L–1) und eine Bestimmungsgrenze von 0,02 Vol.-% (170 mg·L–1). Für Ethanol liegt die Nachweisgrenze bei 0,05 Vol.-% (380 mg·L–1) und die Bestimmungsgrenze bei 0,17 Vol.-% (1300 mg·L–1). Die Erhöhung der Temperatur und die Zugabe von Kochsalz können die Werte wahrscheinlich noch verbessern.Bei Destillaten ist noch interessanter herauszufinden, wie viel Methanol sie enthalten. Die Gehalte variieren und hängen vom Rohmaterial ab. Besonders Obstbrände können erhöhte Methanolgehalte aufweisen. So dürfen Birnenbrände 1,35 g Methanol pro 100 g reinem Alkohol enthalten. Ein Birnenschnaps mit einem Alkoholgehalt von beispielsweise 40 Vol.-% (316 g·L–1) darf nach dieser Regel bis zu 0,54 Vol.-% (4,3 g·L–1) Methanol enthalten. Ein empfehlenswerter Beitrag zu diesem Thema steht auf der Homepage des Chemischen und Veterinäruntersuchungsamts (CVUA) Stuttgart.10)Für die Messung mit dem selbstgebauten GC wurden aus Flaschen mit Ouzo, Kirschwasser und Birnenbrand sowie aus einem Mischstandard jeweils 0,2 mL aus dem Headspace entnommen und in das GC injiziert. Die Proben wurden nicht verdünnt, um möglichst hohe MeOH-Signale zu erhalten. Die EtOH-Signale liegen damit nicht mehr im linearen Kalibrierbereich.Die Retentionszeiten von MeOH stimmen gut mit dem Standard überein (Abbildung 6). Im Vergleich zum Modellstandard liegt der Methanolgehalt des Kirschwassers knapp unter, der des Birnenbrands etwas über 0,1 Vol.-%. Trotz der deutlichen Signale sind die zulässigen MeOH-Gehalte weit unterschritten. Im Ouzo war kein Methanol zu finden. MeOH entsteht bei der Vergärung pektinhaltiger Fruchtsäfte. Ouzo wird aber aus Getreide hergestellt, das generell kein Pektin enthält.<figure><img src="https://media.graphcms.com/dtCu70KSmeFHn8IRenbZ"><figcaption><label>Abb. 6: </label>Headspace-Chromatogramme von drei Spirituosen: Birnenbrand hat den höchsten Methanolgehalt.</figcaption></figure>
<h2>Alkoholfreie Biere</h2>In Deutschland darf ein Getränk als alkoholfrei bezeichnet werden, wenn es weniger als 0,5 Vol.-% Ethanol enthält. Die Bestimmung eines solchen Gehalts mit dem selbstgebauten GC ist kein Problem, daher bietet es sich an, den Ethanolgehalt alkoholfreier Biere zu bestimmen. Untersucht wurden fünf alkoholfreie Biere: Bitburger 0,0, Jever Fun, Clausthaler classic, Rothaus Tannenzäpfle und Oettinger Malz (Abbildung 7, S. 16). Als Vergleichsstandard dienten wieder 0,1 Vol.-% MeOH und 1 Vol.-% EtOH.<figure><img src="https://media.graphcms.com/aFlokaYxRy2AUpbON3MN"><figcaption><label>Abb. 7: </label>Headspace-Chromatogramme zeigen den Ethanolgehalt alkoholfreier Biere.</figcaption></figure>
Außer in Bitburger 0,0 war in allen untersuchten alkoholfreien Bieren Ethanol nachweisbar. Die kleinste Menge fand sich im Malzbier von Oettinger. Die anderen Biere enthielten mehr Ethanol, wobei das Bier Tannenzäpfle wahrscheinlich nahe an die 0,5 Vol.-% herankommt. Bei der Retentionszeit von MeOH deutete sich nur bei dem Bier Tannenzäpfle ein Signal an. Ob es sich hier um MeOH handelt, geht aus der Messung nicht hervor.Nach diesen Messungen könnte der Eindruck entstehen, dass alkoholfreie (Malz-)Biere für Kinder nicht geeignet sind. Aber auch Fruchtsäfte können Alkohole in ähnlicher Größenordnung enthalten: Nach dem Deutschen Lebensmittelbuch darf ihr Ethanolgehalt bis zu 0,38 Vol.-% betragen, wobei eine Fußnote auf erlaubte Gehalte von bis 1 Vol.-% für Traubensaft in der EU hinweist.11) Insbesondere in Säften aus pektinhaltigen Früchten kann sich auch Methanol befinden.10)<h2>Testlauf</h2>Im Jahr 2016 hat eine Gruppe Schülerinnen der Jahrgangsstufe 11 des erzbischöflichen Ursulinengymnasiums in Köln den Gaschromatographen für den europäischen Cansat-Wettbewerb der Europäischen Weltraumagentur ESA gebaut. Für eine Wettbewerbsaufgabe mussten die Schülerinnen das Gerät eigenständig an eine bisher ungetestete Messaufgabe anpassen: die halbquantitative Detektion von Luftfeuchtigkeit. Hierzu hat das Team den Chromatographen für den Betrieb mit Helium als Trägergas umgerüstet und Testläufe mit Proben verschiedener Luftfeuchtigkeit durchgeführt. Die Analyse der Luftproben war schließlich erfolgreich, die Schülerinnen wurden Vize-Europameister.12)Das Gerät wird derzeit im Chemieunterricht der Jahrgangsstufe 10 dieser Schule eingesetzt, um Alkane aufzutrennen.<h2>INFO: Der Arbeitskreis Amateurfunk und Telekommunikation in der Schule</h2>Der Arbeitskreis Amateurfunk und Telekommunikation in der Schule (AATiS) ist ein gemeinnütziger Verein und versteht sich als Partner für Lehrer, Jugendleiter, Ausbilder, Schüler und Jugendliche. Über Seminare, Workshops, Lehrerfortbildungen, Medien und Bausätze will er zu einem motivierenden Unterricht in den naturwissenschaftlichen und technischen Fächern beitragen. Ein Anliegen ist die Vermittlung messtechnischer Grundlagen elektrischer und physikalisch-chemischer Parameter über Low-Cost-Lösungen. Neben dem Gaschromatographen hat der Verein unter anderem Anleitungen oder Bausätze zum Selbstbau eines Geigerzählers, eines LED-Photometers, einer Thermosäule oder einer Kapillarelektrophorese mit C4D-Detektion vorgestellt.<a href="https://www.aatis.de" target="_blank">www.aatis.de</a><h2>Auf einen Blick</h2>Mit ölbeschichtetem Kieselgur in einem PVC-Schlauch, einem Glühbirnchen, einem Gassensor, einem AD-Wandler und einem Mikrocontroller lässt sich ein einfacher Gaschromatograph aufbauen.Als Trägergas dient Luft, gefördert von einer Membranpumpe.Das selbstgebaute Gerät ist empfindlich genug, um Feuerzeuggase im ppm-Bereich oder Alkoholgehalte unter einem Promille nachzuweisen.<h2>Der Autor</h2>Oliver Happel forscht im Technologiezentrum Wasser (TZW) in Karlsruhe. Ehrenamtlich vermittelt er über den Arbeitskreis Amateurfunk und Telekommunikation in der Schule, AATiS, instrumentelle analytische Methoden; dafür hat er den Begriff MINTstrumentelle Analytik erdacht. Happel hat in Marburg über Ionenchromatographie promoviert.<div><img src="https://media.graphcms.com/LpSF4b2R9yjNnasQzJ3Q">

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<ul><li>
1 O. Happel, „Ein Gaschromatograph im Selbstbau“, AATiS-Praxisheft 2016, 26, 99–109</li><li>
2 <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.kappenberg.com/pages/lowcost-chromatographie/gc_geschichte.htm" target="_blank">www.kappenberg.com/pages/lowcost-chromatographie/gc_geschichte.htm</a></ext-link>(Stand: 09.05.2019)</li><li>
3 <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.teachershelper.de/experimente-literatur/lowcost-chromatografie" target="_blank">www.teachershelper.de/experimente-literatur/lowcost-chromatografie</a></ext-link>(Stand: 09.05.2019)</li><li>
4 <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.ld-didactic.de" target="_blank">www.ld-didactic.de</a></ext-link>/ (Stand: 09.05.2019)</li><li>
5 U. Poeggel, „Messbox AS646“, AATiS-Praxisheft 2016, 26, 95–98</li><li>
6 „ASTM E260: Standard Practice for Packed Column“, Gas Chromatography, 1996, 144–160</li><li>
7 <ext-link ext-link-type="uri"><a href="http://gas-sensor.ru/pdf/combustible-gas-sensor.pd" target="_blank">http://gas-sensor.ru/pdf/combustible-gas-sensor.pd</a></ext-link>f (Stand: 09.05.2019)</li><li>
8 <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.pololu.com/file/0J309/MQ2.pdf" target="_blank">www.pololu.com/file/0J309/MQ2.pdf</a></ext-link>(Stand: 09.05.2019)</li><li>
9 O. Happel, „Methanol- und Ethanolbestimmung per Gaschromatographie“, AATiS-Praxisheft 2017, 27, 90–100.</li><li>
10 G. Braun, K. Zur, Methanol: Wie sicher sind unsere Getränke, CVUA Stuttgart, 2009, <ext-link ext-link-type="uri"><a href="http://ua-bw.de/pub/beitrag.asp?subid=1&amp;Thema_ID=2&amp;ID=1244&amp;Pdf=No" target="_blank">http://ua-bw.de/pub/beitrag.asp?subid=1&amp;Thema_ID=2&amp;ID=1244&amp;Pdf=No</a></ext-link> (Stand: 09.05.2019)</li><li>
11 Leitsätze des Deutschen Lebensmittelbuchs für Fruchtsäfte, Bundesministerium für Ernährung und Landwirtschaft, 2015. <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.bmel.de/SharedDocs/Downloads/Ernaehrung/Lebensmittelbuch/LeitsaetzeFruchtsaefte.html" target="_blank">www.bmel.de/SharedDocs/Downloads/Ernaehrung/Lebensmittelbuch/LeitsaetzeFruchtsaefte.html</a></ext-link> (Stand: 09.05.2019)</li><li>
12 <ext-link ext-link-type="uri"><a href="https://www.ursulinen-hoch-hinaus.de/cansat1.html" target="_blank">www.ursulinen-hoch-hinaus.de/cansat1.html</a></ext-link>(Stand: 09.05.2019)</li></ul>

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