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Richtungsabhängige physikalische Eigenschaften von Festkörpern zu bestimmen, etwa die Leitfähigkeit, ist dann schwierig, wenn Temperaturen tief und magnetische Feldstärken hoch sein müssen. Ingenieure am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf haben dafür einen Probenkopf entwickelt.Um richtungsabhängige Eigenschaften von Festkörpern zu untersuchen, reicht es nicht, die Probe auf einen Drehteller zu setzen. Nur mit einem Zweiachsrotator lässt sich ein Objekt von allen Seiten in allen Ebenen durchleuchten.Schwieriger wird es, wenn richtungsabhängige physikalische Größen unter extremen Umgebungsbedingungen, beispielsweise in starken Magnetfeldern, unter hohem Druck oder nahe dem absoluten Temperaturnullpunkt gemessen werden müssen, zum Beispiel druckinduzierte Supraleitung.Extreme Umweltbedingungen sind unter anderem von der Forschung mit Röntgenlasern bekannt, zum Beispiel am Deutschen Elektronen-Synchrotron (Desy) in Hamburg mit dem Freie-Elektronenlaser. Hier soll eine Kombination extremer Magnetfelder, Drücke und Temperaturen vor Ort an der Helmholtz International-Beamline-for-Extreme-Fields(Hibef)-Experimentierstation realisiert werden, um spektrale Parameter unter Vakuumbedingungen zu messen. Dafür müssen millimetergroße Probenkörper extrem genau ausgerichtet werden, zumal Laserstrahlung selbst anisotrop ist. Hier ist eine grundsätzliche Tendenz zu erkennen: Die Kombination mehrerer extremer Parameter führt fast automatisch zu kleinen Bauräumen.<h2 type="main">Auf zehn Milligrad genau ausrichten</h2>Zu den winkelabhängigen Effekten gehört die Fulde-Ferrell-Larkin-Ovchinnikov(FFLO)-Supraleitung, die vom Magnetfeld abhängt. Ihre Existenz haben Physiker experimentell erst durch Kombination präziser Probenrotatoren, starker Magnetfelder und Kryostattechnik nachgewiesen.Im Hochfeld-Magnetlabor am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf werden Experimente an Festkörpern bei Magnetfeldstärken bis 90 Tesla durchgeführt – dies entspricht etwa dem Zweimillionenfachen des Erdmagnetfelds.„Wir untersuchen unter anderem Materialien mit anisotropen magnetischen Eigenschaften, wofür wir die Proben in manchen Fällen mit einer Genauigkeit von 10 Milligrad mit ihren kristallographischen Achsen im Magnetfeld ausrichten müssen“, erläutert <link href="#nadc20224127875-fig-0001">Hannes Kühne. Der Wissenschaftler am Helmholtz-Zentrum hat sich mit seiner Gruppe auf Kernspinresonanz-Messungen an Festkörpern spezialisiert.<figure xml:id="nadc20224127875-fig-0001"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/zSNyJo1QhmwhV6RCkH5J"><figcaption><label>Abb.1: </label>Stefan Findeisen (links) und Hannes Kühne mit einem Zwei-Achs-Rotator für Kernspinresonanz-Experimente: Damit können sie die Proben im Magnetfeld bis zu zehn Milligrad genau ausrichten. Foto: HZDR/J. Claußner</figcaption></figure></figure><h2 type="main">Ein neuer Rotator</h2>Für Kühnes Experimente erfüllten die verfügbaren Probenrotatoren nicht die Anforderungen an Baugröße, Handhabbarkeit und Positioniergenauigkeit. Die Experimente erfordern einen tieftemperatur- und hochvakuumtauglichen Rotator, der die Probe vollständig um zwei unabhängig angetriebene, voll rotationsfähige orthogonale Achsen mit konzentrisch gelagertem Antrieb dreht. Zudem mussten Probe und Rotator auf zehn Kubikzentimeter passen.Bei größerem Bauraum lassen sich zwar fünf Achsen unterbringen, wobei der Motor üblicherweise unmittelbar auf der jeweiligen Achse sitzt. Für kleine Bauräume wie in den Tieftemperaturapparaturen des Festkörperphysikers Kühne jedoch gab es bisher lediglich Spezialkonstruktionen und Eigenbaulösungen einzelner Forschergruppen. Sie basieren zum Beispiel auf einachsigen Rotatoren mit eingeschränkter Drehung (weniger als 360 °) der zweiten Achse, bei deren Betrieb die Probenposition stark verändert wird.Konstruiert hat den Probenkopf der Ingenieur Stefan Findeisen aus der Zentralabteilung Forschungstechnik am HZDR. Bei seinem <link href="#nadc20224127875-fig-0002">Zweiachsrotator sitzt der Motor nicht direkt auf der Achse, die er antreibt. Stattdessen lenkt ein Schneckengetriebe den Antrieb des Motors um, zum Beispiel um 90 °. Das System kann Proben bis 6,5 mm × 9 mm Flächengröße bei einer Winkelgenauigkeit von 0,01 ° und Temperaturen zwischen –273 und +100 °C sowie bei beliebig hohen Magnetfeldstärken rotieren.<figure xml:id="nadc20224127875-fig-0002"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/0o8Ky7zbTdaWY4EF3pfZ"><figcaption><label>Abb.2: </label>Probenkopf mit Zwei-Achs-Rotator. Um die Probe neu auszurichten, muss sie nicht ummontiert werden und kann gekühlt bleiben. Foto: HZDR/P. Fritzsche</figcaption></figure></figure>„Damit entfällt der Umbau für Rotationen um die zweite Achse“, erläutert Findeisen. Und arbeitet man bei tiefen Temperaturen, beispielsweise durch Kühlung mit flüssigem Stickstoff oder Helium, braucht man die Probe nicht zu erwärmen, um sie erneut auszurichten, bevor sie wieder gekühlt wird. Sie lässt sich nun direkt in der gekühlten Umgebung ausrichten – während der Messreihe. Das spart nicht nur Zeit und Ressourcen, sondern, so sagt Findeisen, „man schützt auch die teils sehr empfindlichen Proben.“ Dazu zählen Materialien, die sensibel auf elektrostatische Entladungen reagieren – hier wird jede Berührung beim Eingriff in die Apparatur zum Risiko, die Probe zu zerstören.<h2 type="main">Mehr Messdaten und Materialien</h2>Ein weiteres Beispiel, bei dem die Anisotropie des Materials eine Rolle spielt, ist die Spintronik. Diese nutzt die Kopplung elektrischer und magnetischer Eigenschaften, um Informationen zu speichern, beispielsweise mit magnetischen Halbleitern oder Heusler-Verbindungen. Diese Speicherung soll effektiver sein als mit den elektronischen Bauteilen bisher. In der Forschung lassen sich mit dem Zweiachsrotator mehr Daten mit hoher Winkelauflösung gewinnenDer Zweiachsrotator bietet sich für weitere Anwendungen an, zum Beispiel für Spektroskopie oder bildgebende Verfahren. Dafür bietet die HZDR Innovation den Rotator jetzt als kommerzielles Produkt „Rotax“ an.Zurzeit besteht der Rotator aus Polyetheretherketon (PEEK), denn das Material hält starken Magnetfeldern ebenso stand wie Temperaturen am absoluten Nullpunkt. Alternativ ist eine Fertigung aus Messing möglich. Dessen metallische Wärmeleitung lässt sich für die Temperierung von Proben direkt über den Probenträger nutzen.Würde der Rotator aus einem transparenten Material wie Saphir gefertigt, könnten damit Proben mit Mikrowellen- oder sichtbarem Licht untersucht werden.Der promovierte Chemiker Christian Ehrensberger ist freier Mitarbeiter der Nachrichten aus der Chemie.

Analysentechnik

Justieren unter Extrembedingungen

Richtungsabhängige physikalische Eigenschaften von Festkörpern zu bestimmen, etwa die Leitfähigkeit, ist dann schwierig, wenn Temperaturen tief und magnetische Feldstärken hoch sein müssen. Ingenieure am Helmholtz-Zentrum Dresden-Rossendorf haben dafür einen Probenkopf entwickelt.Um richtungsabhä...

Ein Kohlenstoffatom erzählt von seinen Reisen durch Kunststoffanwendungen, inspiriert von der Kunststoffmesse K 2022 im Herbst in Düsseldorf. Dort war es eine Zeit lang in einem gelben Sack, denn Kreislaufwirtschaft gehörte zu den Hauptthemen der Messe.Jahrmillionen war ich kilometertief unter der Erdoberfläche. Ich erinnere mich kaum daran, einmal in einem Grashalm gewesen zu sein, oder daran, wie mich Hitze und Druck immer wieder in andere Moleküle verfrachteten. Ich weiß auch nicht, wie ich wieder an die Oberfläche kam, aber seitdem geht alles ganz schnell: Es krachte, ich fand mich in einem Benzolmolekül wieder, schon war ich in einem Polyamid(PA)kunststoff und bald darauf Teil eines Fischernetzes.<h2 type="main">Im Geisternetz</h2>Eines Tages zerriss das Fischernetz, und ich schwamm mit ihm im Meer. Verlorene Fischereifanggeräte sollen etwa zehn Prozent des weltweiten Meeresmülls ausmachen; die Ernährungs- und Landwirtschaftsorganisation der Vereinten Nationen schätzt, dass es weltweit mehr als 640 000 Tonnen Geisternetze gibt.Das niederländische Unternehmen DSM Engineering Materials ließ das Netz mit mir aus dem indischen Ozean sammeln. Ich spürte, wie Inderinnen mich wuschen, dann wurde mir heiß: Ich war nun in einem <link href="#nadc20224133070-fig-0001">Polyamid, das DSM glasfaserverstärkt etwa für Surfbretter anbietet oder seit neuestem für Smartphones an Samsung Electronics verkaufen will.<figure xml:id="nadc20224133070-fig-0001"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/DYPQ98tQNKddjd9EEfQq"><figcaption><label>Abb.1: </label>Basis für das Recyclingmaterial PA 6 Akulon Repurposed sind ausgediente Fischernetze. Foto: DSM</figcaption></figure></figure>Von anderen Kohlenstoffatomen hörte ich, dass das Unternehmen Comberplast Fischernetze und Taue an chilenischen Küsten sammelt und daraus Kisten für Tulpen oder Bierflaschen produziert. Dafür muss der Schredder des österreichischen Unternehmens Lindner hart arbeiten, weil Fischereigerätschaften so robust sind.Ein Netz besteht übrigens nicht nur aus dem Kunststoff PA, in dem ich mich gerade befinde, sondern aus bis zu vier Kunststoffsorten: Neben PA können dies Polypropylen (PP), Polyethylen (PE) und Polyethylenterephthalat (PET) sein. So kam es, dass einige meiner Kohlenstofffreunde aus der Urzeit in Autos, Koffern oder Bierkästen landeten. Das dänische Unternehmen Plastix etwa recycelt Fischernetze zu einem Granulat, aus dem das Düsseldorfer Unternehmen JSP International expandiertes Polypropylen (EPP) herstellt. Der Schaumstoff schützt dann Fahrerkabinen. Und das Unternehmen bhw Spezialkoffer aus dem westfälischen Hörstel nutzt teilweise Granulate aus alten Netzen.<h2 type="main">In einer Lebensmittelverpackung</h2>Als nächstes wollte ich in eine Lebensmittelverpackung. Ich hatte gehört, dass – anders als in China – in Europa rezyklierte Materialien mit Lebensmitteln und Pharmaka Kontakt haben dürfen. Das funktioniert bisher aber nur mit PET-Flaschen gut und heißt dann Bottle-to-Bottle. Das österreichische Unternehmen Engel will aus den Flaschen nun auch Schalen für Feinkostsalate, Oliven oder Obst machen. Die sind bisher meistens aus PE, PP oder Polystyrol (PS), für die es im Lebensmittelbereich noch keinen Recyclingkreislauf gibt. Die neue <link href="#nadc20224133070-fig-0002">Spritzgießmaschine von Engel kann PET zu solchen Dünnwandverpackungen verarbeiten.<figure xml:id="nadc20224133070-fig-0002"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/0fHcsevASIOvXnLV3yT3"><figcaption><label>Abb.2: </label>Für den Stand der Firma Engel aus Österreich auf der K 2022 wurde eine Spritzgießmaschine aufgebaut: fast 12 Meter lang und 48 Tonnen schwer. Foto: Messe Düsseldorf, Constanze Tillmann</figcaption></figure></figure>Zurück zu mir. Ich war ja zuletzt in einem PA-Granulat. Das wurde verflüssigt und auf gekühlte Walzen gegossen. Diese Folie klebte man mit einer PE-Folie zusammen, schon hatte ich neue Freunde, und zusammen ergaben wir eine prima Wurstverpackung. PE an der Innenseite macht feuchtigkeits- und PA außen aromadicht; Haftvermittlerschichten verbinden beide. Wir landeten im Supermarkt, wurden bald von der Wurst getrennt und mussten in einem gelben Sack verschimmelte Lebensmittelreste ertragen.Die Menschen nannten den Sackinhalt Post-Consumer-Material und transportierten mich damit auf die Messe K nach Düsseldorf. Ich landete in einem speziellen <link href="#nadc20224133070-fig-0003">Schredder der österreichischen Firma Lindner. Das Material wurde gewaschen, zu 8 mm großen Teilchen zerkleinert und wieder gewaschen und getrocknet. Ein optisches System erkennt, woraus ein Flake besteht, oder die Kunststoffsorten werden nach spezifischem Gewicht getrennt. Ein Luftstrom kann alles sortieren in Fraktionen zum Recyceln oder Verbrennen.<figure xml:id="nadc20224133070-fig-0003"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/hzBSg3KEQimjtMzgkQQK"><figcaption><label>Abb.3: </label>Der Schredder der österreichischen Firma Lindner war während der Messe K 2022 im Live-Einsatz. Foto: Lindner</figcaption></figure></figure>Ich fürchtete, in meiner Doppelfolie zum Verbrennen geschickt zu werden. Die Temperaturen können dabei je nach System mehr als 1000 °C betragen. Dann würde ich wohl gebunden an Sauerstoffmoleküle in der Luft herumschwirren müssen. Wie langweilig. Es gibt zwar Verfahren, die PA- und PE-Folien wieder trennen und so sortenreines Recyceln ermöglichen, aber die funktionieren nur bei großen Folien, etwa bei Produktionsresten.Das Verbrennen blieb mir erspart, ich war ja auf der Messe, und findige Forscher nahmen mich im aussortierten Material mit, um mit chemischem Recycling zu experimentieren.<h2 type="main">In der Entwicklung</h2>Im Labor erfuhr ich: Chemisches Recycling funktioniert bei ungefähr 500 °C und liefert ein Pyrolyseöl, das Rohstoff für die Produktion sein kann. Bei BASF gibt es Polyamid, hergestellt aus Pyrolyseöl aus Altreifen. Daraus werden dann Outdoor-Hosen oder Autotürgriffe. Für den Türgriff kombiniert BASF Pyrolyseöl, erzeugt beim Dillinger Unternehmen Pyrum Innovations, mit Biomethan aus Lebensmittelabfällen zu einem glasfaserverstärkten PA. Daraus macht Witte Automotive aus Velbert die Griffe.<link href="#nadc20224133070-fig-0004">Covestrohat mit Partnern ein Verfahren entwickelt, das die Hauptkomponenten aus PU-Matratzenschaum zurückgewinnt: Polyol und die Vorstufe zum Toluol-2,4-diisocyanat (TDI). Dafür gibt es eine Pilotanlage in Leverkusen. Evonik geht ähnlich vor. Das Essener Unternehmen schätzt, dass in der EU jedes Jahr 40 Millionen Matratzen entsorgt werden müssen. Würde man sie aufeinanderlegen, wäre der Stapel 8000 Kilometer hoch und enthielte mehr als 300 000 Tonnen PU-Schaum.<figure xml:id="nadc20224133070-fig-0004"><figure><img alt="image" src="https://media.graphassets.com/fHAlSgAERkW4dykOF6X1"><figcaption><label>Abb.4: </label>Covestro entwickelt chemische Recyclingverfahren. Dazu gehören Chemolyse, Pyrolyse und enzymatisches Recycling. Foto: Covestro</figcaption></figure></figure>Aus gemischtem Kunststoffabfall – dessen Teil ich zurzeit bin – erzeugt das Ludwigsburger Unternehmen Arcus in Frankfurt am Main Pyrolyseöl, von dem BASF bis zu 100 000 Tonnen jährlich abnehmen will.Um solches Öl als Rohmaterial für Cracker nutzen zu können, muss es von Halogen-, Stickstoff-, Sauerstoff- und Schwefelverbindungen sowie reaktiven Bestandteilen wie Dienen gereinigt werden. Hydrieren etwa sättigt die reaktiven Doppelbindungen. Zeolithe lassen Sauerstoff mit Kohlenstoffkumpeln zu Kohlendioxid reagieren, dabei entstehen Aromaten. Katalysatoren und Adsorber zum Aufarbeiten des Öls gibt es beispielsweise bei BASF und beim Schweizer Konzern Clariant.Mein gemischter Kunststoffabfall landete bei Fraunhofers: Im Cluster of Excellence Circular Plastics Economy CCPE arbeiten sechs Institute der Fraunhofer-Gesellschaft mit Partnern aus der Wirtschaft an einer zirkulären Kunststoffwirtschaft. In Düsseldorf hatte das CCPE ein Recyclingkaskadenkonzept für Kunststoffabfälle gezeigt, die durch konventionelle, mechanische Verfahren nicht mehr rezyklierbar sind, also für gemischte Verpackungsabfälle, Schredderreste oder Verbundmaterialien. Diese werden per künstlicher Intelligenz sortiert und mit verschiedenen Recyclingtechniken behandelt, etwa Solvolyse, Pyrolyse und Gasifizierung.So sitze ich, das Kohlenstoffatom, nun im Labor und bin gespannt, wie lange ich noch Teil eines Polyamids sein werde.Nachrichten-Redakteurin Maren Bulmahn besuchte die K 20222 und staunte über die Menge an Kunststoff-Recyclingmethoden.

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